ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение сульфонола из изододецил бензол из "Практикум по нефтехимическому синтезу" В нефти встречаются природные замещенные ароматические соединения, которые при сульфировании дают продукты, обладающие поверхностно-активными свойствами, но они являются плохими моющими средствами. Поэтому моющие средства типа алкиларилсульфонатов получают чисто синтетически. [c.168] На схеме показано образование п-алкиларилсульфонатов, однако, несомненно, образуются и другие изомеры. [c.169] Сырьем для получения тетрамеров пропилена служит про-пан-пропиленовая фракция. [c.169] Фракцию алкилбензолов, выкипающую в пределах 260— 360 °С при атмосферном давлении, используют в синтезе сульфонола. Этот синтез легко осуществить в лабораторных условиях. Намечается производство сульфонатов на основе аклил-бензолов, полученных алкилированием бензола нормальными а-олефинами, которые образуются при термическом крекинге парафина. Эти сульфонаты почти не обладают бактерицидным действием. [c.169] Необходимые приборы и реактивы. [c.169] В трехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, механической мешалкой и термометром, загружают 30 г алкил-бензола и включают мешалку. [c.169] Колбу помещают в ледяную баню и, охладив до 7—10°С, подают в нее из капельной воронки олеум (20% свободного 50з) в количестве 1,25—1,4 вес. ч. на 1 вес. ч. продукта ( 40 г). Олеум подают с такой скоростью, чтобы температура в колбе не поднималась выше 20°С. Окончив подачу олеума, продукт дополнительно перемешивают 1 ч при температуре 20 °С. [c.169] Чтобы проверить полноту сульфирования, часть сульфо-массы берут в пробирку и растворяют в воде. Если раствор мутнеет, то перемешивание продолжают еще 0,5 ч, после чего снова берут пробу на полноту сульфирования. Во время опыта ведут наблюдение за системой. Форма записи результатов наблюдений приводится ниже. [c.169] Когда сульфирование закончено, приступают к следующей стадии синтеза — нейтрализации, предварительно разбавив сульфомассу водой в той же колбе, не прекращая охлаждения и перемешивания. [c.169] Сульфомассу разбавляют водой при охлаждении и перемешивании постепенно, чтобы температура не поднималась выше 60°С. При этом сульфомасса расслаивается — внизу собирается разбавленная серная кислота. Для того чтобы расслоение произошло, разбавление ведут так, чтобы концентрация серной кислоты в нижнем слое была 70—80% (обычно берут 3—4 мл воды). Вместо воды можно добавлять лед. После разбавления мешалку останавливают, кислотный слой отделяют, а сульфомассу нейтрализуют 35%-ным водным раствором NaOH при энергичном перемешивании и охлаждении, не допуская повышения температуры выше 50 °С (повышение температуры ухудшает цвет пасты сульфонола). [c.170] При удалении кислотного слоя реакционная смесь охлаждается быстрее. Реакционная смесь при нейтрализации постепенно светлеет и изменяет свой цвет до светло-желтого или белого. В конце нейтрализации паста сульфонола становится густой и мешалкой не перемешивается. Массу выливают в стакан или фарфоровую чашку и заканчивают нейтрализацию при перемешивании стеклянной палочкой, доводя продукт до нейтральной или слабощелочной реакции ( 14 7—7,5). [c.170] Форма записи экспериментальных результатов на этой стадии синтеза приведена ниже. [c.170] После нейтрализации пасту сульфонола сушат. [c.171] Доведенный до нейтральной или слабощелочной реакции сульфонол сушат при 80—90 °С в вакуумном сушильном шкафу при остаточном давлении 200—400 мм рг. ст. [c.171] Пасту кладут тонким слоем. Высушенный продукт измельчают в ступке до порошкообразного состояния. При отсутствии вакуумного шкафа пасту несколько дней сушат в обычном шкафу. Взвешивают ее и анализируют. [c.171] Поскольку анализ является самостоятельной работой, можно приближенно рассчитать выход сульфонола, предположив, что продукт после сушки представляет собой 100%- Ный сульфо нол. Если нейтрализацию проводят без отделения серной кислоты, то надо рассчитать и количество образовавшегося сульфата натрия— на образование его идет избыток серной кислоты по сравнению со стехиометрическим количеством для сульфирования алкилбензолов. [c.171] Уточненный выход и состав сульфонола определяют анализом. [c.171] Вернуться к основной статье