ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Химическая идентификация вещества из "Общая химия Изд2" Общие понятия. Химическая идентификация (обнаружение) -это установление вида и состояния фаз, молекул, атомов, ионов и других составных частей вещества на основе сопоставления экспериментальных и соответствующих справочных данных для известных веществ. Идентификация является целью качественного анализа. При идентификации обычно определяется комплекс свойств веществ цвет, фазовое состояние, плотность, вязкость, температуры плавления, кипения и фазового перехода, растворимость, электродный потенциал, энергия ионизации и (или) др. Для облегчения идентификации созданы банки химических и физико-химических данных. При анализе многокомпонентных веществ все более используются универсальные приборы (спектрометры, спектрофотометры, хроматографы, полярографы и др.), снабженные компьютерами, в памяти которых имеется справочная химико-аналитическая информация. На базе этих универсальных установок создается автоматизированная система анализа и обработки информации. [c.500] В зависимости от массы сухого вещества или объема раствора анализируемого вещества различают макрометод (0,5 - 10 г или 10 -100 мл), полумикрометод (J0 - 50 мг или 1-5 мл), микрометод (1-5 мг или 0,1 - 0,5мл) и ультрамикрометод (ниже 1 мг или 0,1 мл) идентификации. [c.501] В качественном анализе применяются только такие реакции, пределы обнаружения которых не превышают 50 мкг. [c.501] Однако в большинстве случаев реакции обнаружения вещества не являются специфическими, поэтому мешающие идентификации вещества переводят в осадок, слабодиссоциирующее или комплексное соединение. Анализ неизвестного вещества проводят в определенной последовательности, при которой то или иное вещество идентифицируют после обнаружения и удаления мешающих анализу других веществ, т.е. применяют не только реакции обнаружения веществ, но и реакции отделения их друг от друга. [c.501] Так как свойства Вещества зависят от его чистоты, необходимо кратко остановиться на этом вопросе. [c.501] Чистота веществ. Элементное вещество или соединение содержит основной (главный) компонент и примеси (посторонние вещества). Если примеси содержатся в очень малых количествах, то их называют следами . Термины отвечают молярным долям в % следы 10 -5- 10 , микроследы - 10 -ь Ю ультрамикроследы - 10 i-10 , субмикроследы - менее 10 . Вещество называется высокочистым при содержании примесей не более Ю Ю % (мол. доли) и особо чистым (ультрачистым) при содержании примесей ниже 10 % (мол. доли). Имеется и другое определение особо чистых вещества, согласно которому они содержат примеси в таких количествах, которые не влияют на основные специфические свойства веществ. Так согласно этому определению особо чистые редкоземельные металлы содержат примесей не более 10 % (ат. доли), в то время как особо чистый (полупроводниковый) германий - не более 10 % (ат. доли). Поэтому значение имеет не любая примесь, а примеси, оказывающие влияние на свойства чистого вещества. Такие примеси называются лимитирующими или контролирующими примесями. [c.502] Следует отметить, что определение степени чистоты часто зависит от наименьшей суммарной концентрации примесей, которую удается обнаружить. Например, спектрально чистыми называют вещества, примеси в которых можно определить спектральными методами. [c.502] В нашей стране особо чистым веществам присваиваются определенные марки, которыми характеризуют число видов и логарифм массовой доли лимитирующих примесей (%). Например, марка ОСЧ8-6 означает, что вещества особой чистоты содержит 8 лимитирующих видов примесей, причем суммарная их концентрация не превышает 10 % (масс, долей). При наличии органических примесей их обозначают индексом ОП и указывают логарифм их массовой доли (%). Например, марка 0П-5-0СЧ означает, что суммарное содержание органических примесей не превышает 10 % (массовых долей). [c.502] Идентификация катионов неорганических веществ. Методы качественного анализа базируются на ионных реакциях, которые позволяют идентифицировать элементы в форме тех или иных ионов. В ходе реакций образуются труднорастворимые соединения (см. 8.6), окрашенные комплексные соединения (см. 3.3 и 8.6), происходит окисление или восстановление (см. 9.1) с изменением цвета раствора. [c.502] Если присутствует несколько катионов, то проводят дробный анализ, при котором осаждаются все труднорастворимые соединения, а затем обнаруживаются оставшиеся катионы тем или иным методом, либо проводят ступенчатое добавление реагента, при котором сначала осаждаются соединения с наименьшим значением ПР, а затем соединения с более высоким значением ПР (см. приложение 4). [c.503] Любой катион можно идентифицировать с помощью определенной реакции, если удалить дрзтие катионы, мешающие этой идентификации. [c.503] Имеется много органических и неорганических реагентов, образующих осадки или окрашенные комплексные соединения с катионами (табл. 16.1). [c.503] Летучие соединения металлов окрашивают пламя горелки в тот или иной цвет. Поэтому, если внести изучаемое вещество на платиновой или нихромовой проволоке в бесцветное пламя горелки, то происходит окрашивание пламени в присутствии в веществе тех или иных элементов, например, в цвета ярко-желтый (натрий), фиолетовый (калий), кирпично-красный (кальций), карминово-красный (стронций), желто-зеленый (медь или бор), бледно-голубой (свинец или мышьяк). [c.503] Идентификация анионов. Анионы обычно классифицируют по растворимости солей, либо по окислительно-восстановительным свойствам. Так многие анионы (804, 80з, СО , 810з, Р , РО , СгО и др.) имеют групповой реагент ВаСЬ в нейтральной или слабо кислой среде, так как соли бария и этих анионов мало растворимы в воде (см. приложение 4). Групповым реагентом в растворе НМОз на ионы СГ, Вг , Г, 8СМ , СН , 8 , СЮ, [Ре(СК)б] и др. служит AgNOз. Классификация анионов по окислительно-восстановительным свойствам приведена в табл. 16.2. [c.504] Вернуться к основной статье