ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Технический монофторацетат натрия из "Спецификация пестицидов" Продукт должен состоять в основном из монофторацетата натрия с добавлением в случае необходимости красителей и должен представлять собой подвижной гранулированный порошок, свободный от комков, посторонних примесей, добавленных модифицирующих агентов или запахов, которые могут ограничить его применимость в качестве родентицидной приманки или снизить его эффективность. [c.236] Технический монофторацетат натрия должен быть упакован в чистые воздухонепроницаемые луженые контейнеры, отвечающие требованиям заказа. [c.236] Ускоритель из сахарозы и перхлората. Смешивают 20 г перхлората натрия с 10 г порошка сахарозы. [c.237] Индикатор бромфенол синий. Смешивать ОД г бромфенолсине-го с 1,5 мл 0,1 н, раствора едкого натра и разбавляют до 100 мл дистиллированной водой. [c.237] Вставляют плавкий предохранитель и на крышку наливают несколько капель воды. Пламя горелки Бунзена регулируют так, чтобы верхняя часть внутреннего конуса пламени только касалась дна чашки для сжигания. При нормальном сжигании вода на крышке закипит через 30 секунд или через 1 минуту. Когда начнется кипение, бомбу снимают с огня и погружают в воду. После охлаждения бомбу моют дистиллированной водой, сушат и вскрывают. Содержимое после сгорания должно быть на вид однородным и не содержать гранулированных продуктов. Чашку для сжигания кладут набок в стакан емкостью 400 мл и продукты сгорания с внутренней стороны крышки сливают в стакан с чашкой. В стакан наливают количество дистиллированной воды, достаточное для того, чтобы покрыть чашку. Стакан покрывают часовым стеклом и осторожно нагревают для ускорения растворения продуктов сгорания. После растворения продуктов чашку для сгорания удаляют и тщательно промывают дистиллированной водой. Медленно добавляют из бюретки 10 мл концентрированной азотной кислоты. Раствор фильтруют и тщательно промывают фильтровальную бумагу. В профильтрованный раствор добавляют концентрированной азотной кислоты до бурного выделения газов. Добавляют 3 капли индикатора бромфенол синего. Продолжают при помешивании медленно добавлять азотную кислоту до изменения окраски на желто-зеленую. Приливают 3 мл 10% раствора хлористого натрия и титруют 0,5 н. раствором едкого натра до синепурпурного окрашивания. Добавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты, осторожно нагревают раствор до 60° на водяной бане и вводят 5 г порошка нитрата свинца. Перемешивают до растворения нитрата свинца и затем добавляют 5 г ацетата натрия. Нагрев продолжают 30 минут, удаляют с бани, оставляют на ночь. Осадок фильтруют через взвешенный тигель из. пористого стекла, промывают один раз раствором хлорфторида свинца и дважды дистиллированной водой. Сушат 3 часа в шкафу при 125 . охлаждают в эксикаторе и взвешивают. [c.238] Индикатор бромфенол синий. Смешивают 0,1 г бромфенол синего с 1,5 мл 0,1 н. раствора едкого натра и разбавляют до 100 мл дистиллированной водой. [c.239] Промывной раствор хлорфторида свинца. Растворяют 10 г порошка нитрата свинца в 200 мл дистиллированной воды. Растворяют 1 г фторида натрия в 100 мл дистиллированной воды и добавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты. Перемешивают эти два раствора. Осадку дают отстояться и декатируют раствор над ним. Промывают осадок 4—5 раз дистиллированной водой порциями в 200 мл путем декантации, добавляют к осадку около 1 л холодной дистиллированной воды и дают постоять 1 час или больше, периодически помешивая. Фильтруют и используют прозрачный фильтрат (в случае необходимости путем добавления к осадку большего количества дистиллированной воды, может быть получено большее количество промывного раствора). [c.239] Точно отвешивают 0,5 г анализируемого продукта и растворяют в 10 мл дистиллированной воды. Добавляют 3 капли индикатора бромфенол синего. Медленно при помешивании добавляют концентрированную азотную кислоту до изменения окраски на желто-зеленую. Добавляют 3 мл 10% раствора хлорида натрия и титруют 0,5 н. раствором едкого натра до пурпурно-синего окрашивания. Приливают 1 мл концентрированной соляной кислоты, осторожно нагревают раствор на водяной бане до 60° и вводят 5 г порошка нитрата свинца. Перемешивают до растворения нитрата свинца и затем добавляют 5 г ацетата натрия. Нагревание продолжают еще 30 минут, снимают с бани и оставляют на ночь. Осадок фильтруют через взвешенный тигель из пористого стекла, один раз промывают раствором хлорфторида свинца и дважды дистиллированной водой. Сушат в шкафу 3 часа при 125°, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. [c.239] Ускоритель из смеси сахарозы с перхлоратом. Смешивают 20 г перхлората натрия с 10 г порошка сахарозы. [c.240] Индикатор фенолфталеин. Растворяют 1 г фенолфталеина в 100 мл этанола и разбавляют до 200 мл дистиллированной водой. [c.240] Точно отвешивают около 0,2 г анализируемого продукта и поступают, как описано в разделе 2.1.2, применяя индикатор фенолфталеин вместо индикатора бромфенол синего. С этого момента нагревают кислый раствор до слабого кипения и медленно добавляют 25 мл 2% раствора нитрата серебра при помешивании. Помещают на паровую баню на 1 час, охлаждают и фильтруют через взвешенный тигель Гуча. Осадок промывают 3 раза дистиллированной водой. Сушат в шкафу 3 часа при 100°, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. [c.240] Точно отвешивают I г анализируемого продукта, растворяют в 10 мл дистиллированной воды и титруют 0,02 н. раствором соляной кислоты, применяя в качестве индикатора фенолфталеин. Проводят холостое титрование. 10 мл дистиллированной воды 0,02 н. раствором едкого натра. [c.240] Конец титрования может быть определен и электрометрически. [c.241] Точно отвешивают около 5 г анализируемого продукта в сухую взвешенную чашку. Сушат в шкафу 4 часа при П0°, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Рассчитывают потерю веса в процентах. [c.241] В химический стакан емкостью 250 мл точно отвешивают около 50 г анализируемого продукта, добавляют 50 мл дистиллированной воды и нагревают до 30 при помешивании. Раствор фильтруют через сухой взвешенный тигель Гуча и дважды промывают порциями по 100 мл дистиллированной воды нри температуре примерно 30°. Сушат до постоянного веса в шкафу при 110°, охлаждают и взвешивают. [c.241] Индикатор дифениламинсульфонат бария. Растворяют 0,32 г дифениламинсульфоната бария в дистиллированной воде и разбавляют до 100 мл. [c.241] Вернуться к основной статье