ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение веществ, нерастворимых в дихлордифторметане из "Спецификация пестицидов" Прибор изготовлен из прочной стеклянной бутыли, обычно применяемый в фармацефтике для лимоннокислого магния, со специальной герметичной крышкой и игольчатым вентилем. Герметическая крышка (С), прочно удерживаемая на бутыле с помощью съемной рамы, снабженной зажимным болтом (Е), изготовлена из круглого латунного прута диаметром 32 мл, которому на токарном станке придана точная форма стеклянной пробки бутыли. Пижний конец крышки сначала просверлен на глубину 32 мм сверлом диаметром 5 мм, а затем под прямыми углами сбоку для выхода к вентилю. Нижний конец крышки затем рассверлен на глубину 5 мм сверлом диаметром 8 мм. Это отверстие нарезано на токарном станке на глубину 10 мм резьбой в 36 ниток на дюйм под фильтр-экран (В) конструкции, применяемой обычно на наконечниках нефтяных форсунок. Боковой выход просверлен на глубину 9,5 мм сверлом диаметром 8 мм и нарезан 3-миллиметровым метчиком для трубной резьбы. В центре верхней части крышки сделано углубление для укрепления 9-миллиметрового шарикового подшипника (О). [c.489] ПРИБОР ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОДУКТОВ, НЕРАСТВОРИМЫХ В ДИХЛОРДИФТОРМЕТАНЕ. [c.490] Л — основание каркаса а —диаметр 10 мм X 36 витков на 2,5 мм. [c.490] Воспроизводится с любезного разрешении Бюро энтомологии и защити растений Управления сельскохозяйственными исследованиями Министерства сельского хозяйства США. [c.490] ВЫСОТЫ поперечниы определяют, помещая бутыль в раму и наворачивая контргайки для обеспечения достаточного зазора, необходимого при удалении бутыли. Шариковый подшипник используют для создания равномерного давления иа прокладку из неопрена в верхней части бутыли. Защитный кожух (Р) готовят из куска люцитовой трубки диаметром 95 мм и длиной 180 мм. В защитной трубке вырезают паз (Н) длиной 38 мм, что позволяет осуществить монтаж игольчатого вентиля (О) и вместе с тем дает возможность поднять кожух над уровнем бутыли д.тя наилучшей защиты. [c.491] При использовании прибора фильтр-экран (В), заполненный шерстяной ватой, подсоединяется к крышке (С), как показано на рисунке. Перед употреблением крышку и фильтр промывают ацетоном и хлороформом. Бутыль промывают смесью этанола и серной кислоты (1 9) и несколько раз ополаскивают дистиллированной водой. Все детали сушат в сушильном шкафу при 105° в течение 1 часа и затем охлаждают в эксикаторе. [c.491] Рама и крышка могут быть использованы для бутылей различной формы, например для бутылей, применяемых в торговле сатурированными спиртными напитками. Бутыли из-под лимоннокислого магния надежно выдерживают давление примерно до 13 атм., но любое стекло в условиях нагрузки испытывает усталость. В качестве предохранительной меры предложено держать бутыли за защитным экраном из безосколочного стекла. [c.491] Удаляют фильтр с крыщки и помещают его в химический стакан емкостью 10 мл. Добавляют 5—7 мл хлороформа и дают постоять. В бутыль наливают 15 мл хлороформа и вращают, держа бутыль в горизонтальном положении. Содержимое переводят во взвещенную колбу Эрленмейера емкостью 125 мл. Бутыль 4 раза промывают хлороформом порциями по 15 мл и каждую порцию добавляют в. эту же взвешенную колбу. Хлороформ из стакана емкостью 10 мл переводят в колбу Эрленмейера и дважды промывают стакан и фильтр порциями по 5 мл хлороформа. [c.492] Хлороформ из колбы Эрленмейера удаляют медленным нагреванием на паровой бане. Колбу помещают на час в сушильный шкаф при 105° и переносят затем в эксикатор, где охлаждают 2 часа. Колбу взвешивают и количество нерастворимого вещества определяют в процентах от веса, взятого на анализ продукта. [c.492] Закрытый тигель TAG (рис. 28). Прибор с трех сторон должен быть окружен кожухом для предотвращения тяги. Для этого достаточен четырехугольный кожух размером около 45 X 60 см, открытый спереди. Однако необходимы предосторожности против возможных сквозняков в комнате. Испытания, проведенные в лабораторной вытяжке или вблизи вентилятора, дадут ненадежные результаты. [c.493] Испытание следует проводить при слабом освещении, чтобы можно было отчетливо заметить вспышку. Прочно устанавливают прибор в горизонтальном положении, помещают на место термометр (В) водяной бани и ставят резервуар под сливное отверстие (G) для собирания перетекающей жидкости. Заполняют водяную баню (Н) водой такой температуры, чтобы в начале испытания температура водяной бани была на 11° ниже возможной температуры вспышки. Испытательную чашку (F) помещают в водяную баню и отмеряют в нее 50 мл испытуемого вещества. Кусочком чистой сухой бумаги удаляют с поверхности жидкости пузырьки воздуха. Температура испытуемого вещества перед испытанием должна быть не меньше чем на 11° ниже предполагаемой температуры вспышки. [c.493] Если имеется газ, устанавливают на место крышку (Е) с термометром (А) для определения температуры вспышки, подсоединяют газовый шланг (L), зажигают контрольное пламя (D) и с помощью регулировочного вентиля на газовом шланге устанавливают пламя до размеров небольшого белого шарика. [c.493] При отсутствии газа в наконечник горелки (D) вставляют -фитиль из хлопчатобумажной веревки. В масляный резервуар (С) помещают немного хлопчатобумажных обрезков и после закрытия вентиля заполняют осветительным, спермацетовым или лярдовым маслом. Колпачок для заливки вновь помещают на масляный резервуар, не завинчивая его плотно, поскольку при использовании масла должно оставаться небольшое воздушное отверстие. [c.493] ПРИБОР ЗАКРЫТОГО ТИПА ФИРЛ Ы TAG ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ ВСПЫШКИ. [c.494] Зажигают нагревательную лампу (К), заполненную спиртом помеяхают па основание прибора (Л) и проверяют ее расположение в центре. Пламя лампы регулируют так, чтобы температура испытуемого вещества повышалась со скоростью около 1 0,Г в минуту. [c.494] Определяют барометрическое давление, величина которого при отсутствии лабораторного барометра может быть получена в ближайшей метеорологической станции. Вначале испытания отмечают температуру испытуемого продукта. [c.494] Когда температура продукта достигнет уровня на 5° ниже предполагаемой температуры вспышки, поворачивают ручку крышки (Е), вводя контрольное пламя в чашку, и быстро поворачивают в обратном направлении, следя за тем, чтобы рукоятка не провернулась. Время, необходимое для поворота рукоятки туда и обратно, должно составлять около одной секунды или соответствовать времени, которое необходимо для отчетливого произнесения слов тысяча и один . [c.494] Отмечают температуру вспышки и время, в которое она достигнута. [c.495] Если скорость подъема температуры испытуемого продукта от момента первого ввода контрольного пламени до момента образования вспышки оказалась быстрее 1,Г или медленнее 0,9° в минуту, испытание является сомнительным и спиртовая нагревательная лампа (или газовая горелка) регулируется так, чтобы скорректировать скорость нагрева. Фитиль лампы можно установить так, чтобы получить постоянную скорость подъема температуры в указанных выше пределах. [c.495] Вернуться к основной статье