ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Усовершенствованный метод Степанова (определение общего органического хлора) из "Спецификация пестицидов" Точно отвешивают около 1 г анализируемого продукта, пометают в мерную колбу емкостью 250 мл, добавляют 10 мл бензола, свободного от хлора и тиофена, для растворения анализируемого продукта и доводят до метки с помощью 99% раствора зопропа-пола, переносят 25 мл раствора в колбу Эрленмейера емкостью 250 мл . [c.518] Охлаждают, добавляют 2—3 капли раствора индикатора фенолфталеина, нейтрализуют по каплям 50% азотной кислотой н затем вводят 10 мл избытка кислоты. При необходимости раствор охлаждают до комнатной температуры и приливают небольшой избыток 0,1 н. раствора нитрата серебра. Осадок хлорида серебра коагулируют кипячением на паровой бане в течение получаса при частом помешивании, охлаждают, фильтруют через плотный бумажный фильтр и тщательно промывают дистиллированной водой. К фильтрату приливают 5 мл 10% раствора железных квасцов и оттитровывают избыток нитрата серебра в фильтрате 0,1 н. раствором роданистого калия. [c.518] Из первоначально введенного количества нитрата серебра в . -читают количество, обнаруженное в фильтрате. Разница составляет количество нитрата серебра, необходимое для связывания всего хлора, находившегося в исходной пробе. 1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра эквивалентен 0,003546 г хлора. [c.518] Конец титрования может быть определен и электрометрически. [c.519] А—фактическое содержание всего хлора в чистой перекри-сталлизованной пробе активного ингредиента (%), опре деленное описанным выше методом с использованием тех же реактивов. [c.519] С помошью поправочного коэффициента / учитывают ошибки за счет загрязнения реактивов, а также ошибки, присущие самому методу или особенностям его осуществления в данной лаборатории. Численные значения поправочного коэффициента должны лежать в пределах 0,96—1,02. [c.519] А — фактическое содержание общего хлора в чистой пере-кристаллизованной пробе активного ингредиента (%), определенное описа ниым выше способом с применением тех же реактивов. [c.520] С помоихью поправочного коэффициента / учитывают ошибки за счет загрязнения реактивов, а также ошибки, присущие самому методу или особенностям его осуществления в данной лаборатории. Численные значения поправочного коэффициента должны лежать в пределах 0,98—1,02. [c.520] Точно отвешивают количество анализируемого продукта, в котором содержится около 0,1 г активного ингредиента и помещают его в колбу Эрленмейера емкостью 250 мл. Добавляют 25 мл 99% раствора изопропанола, встряхивают колбу, добавляют 2,5 г металлического натрия в В1 де ленты или небольших кусочков и поступают далее так, как описано в разделе 1.1.1 (абзац 2). [c.520] Точно отвешивают около 1 г анализируемого продукта и переводят со 100 мл дистиллированной воды в колбу Эрленмейера емкостью 250 мл. Подкисляют 50% раствором азотной кислоты и далее поступают так, как описано в разделе 1.1.1 (третий абзац). [c.521] А — фактическое содержание общего хлора в чистой, пере-кристаллизованной пробе активного ингредиента (%). определенное описанным выше методом с применением тех же реактивов. [c.521] Вернуться к основной статье