ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фотографическая и дифрактометрическая аппаратуАвтоматизация рентгеноструктурного эксперимента из "Основы структурного анализа химических соединений 1982" Так называемый трехкружный дифрактометр является полным аналогом камеры вращения. Кристалл вращается вокруг одной из своих кристаллографических осей, а счетчик перемещается вдоль выбранной слоевой линии. В получивших за последнее время наибольшее распространение четырехкружных дифрактометрах необходимость в предварительном совмещении кристаллографической оси с осью вращения отпадает. Путем поворота кристалла вокруг трех пересекающихся осей (три круга прибора) любое дифракционное направление pqr выводится в экваториальную плоскость прибора, а счетчик смещается на это направление поворотом держателя счетчика вокруг вертикальной оси (четвертый круг прибора). [c.62] Фотографические структурные установки конструктивно значительно проще, чем дифрактометрические. Однако оценка интенсивности рефлексов на рентгенограммах представляет собой довольно трудоемкую процедуру, а точность оценки — относительно невысока. [c.62] С другой стороны, в дифрактометрах можно достичь очень высокой точности измерения интенсивности, но сам прибор значительно сложнее как по кинематической схеме (к поворотам держателя кристалла добавляется вращение кронштейна со счетчиком), так и по электронному устройству. Обслуживание дифрактометра требует высокой технической квалификации. [c.62] Однако основное направление развития техники рентгеноструктурного анализа связано с автоматизацией приборов, регистрирующих дифракционные лучи с помощью счетчиков элементарных частиц. Схема работы автоматического дифрактометра, сочлененного с двумя электронными вычислительными машинами, в общих чертах выглядят следующим образом. [c.63] Кристалл в дифрактометре устанавливается в некоторой произвольной, заранее неизвестной, ориентации. По сигналу, поступающему от управляющей вычислительной машины, кристалл и счетчик прощупывают некоторые заданные области поворотов и отыскивают несколько дифракционных лучей. По параметрам (углам % и р) этих лучей управляющая ЭВМ рассчитывает ориентацию осей кристалла в его исходном положении, определяет и уточняет параметры решетки а, Ь, с. После этого она рассчитывает установочные углы для каждого луча pqr последовательно, переводит кристалл и счетчик в соответствующее положение и измеряет интенсивность дифракционного луча, а также интенсивность фона вблизи отражения. Все данные измерений поступают в управляющую ЭВМ и подвергаются первичной обработке (вычитание фона, учет поправки на дрейф интенсивности первичного пучка и др.). [c.63] Результаты фиксируются в блоках памяти машины и после накопления (отдельными порциями или целиком) передаются в память второй — обрабатывающей ЭВМ. Эта передача может осуществляться либо по прямому каналу связи, либо переносом магнитной или перфорационной ленты с одной ЭВМ на другую. [c.63] После накопления в памяти второй ЭВМ всех дифракционных данных она приступает к дальнейшей математической обработке, т. е. к непосредственному анализу структуры кристалла. [c.63] Вернуться к основной статье