ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы История развития методики и техники структурных исследований кристаллов из "Основы структурного анализа химических соединений 1982" В истории технического развития рентгеноструктурного анализа можно наметить несколько периодов. Первый из них — до 1935 г. —эпоха метода проб и ошибок . Это яркое название подразумевает, что модель размещения атомов по ячейке кристалла приходилось придумывать , т. е. устанавливать предположительно на основе косвенных физико-химических данных и качественного анализа общей картины дифракции. Проверкой модели служило соответствие между интенсивностью дифракционных лучей, отвечающих модели, и интенсивностью лучей, полученных экспериментально. [c.65] Начало второму периоду положила работа Паттерсона, предложившего в 1935 г. первый прямой метод анализа структуры по дифракционным данным, не требующий задания априорной модели структуры. Его метод, как правило, позволял размещать — однозначно или по ограниченному числу вариантов — лишь наиболее тяжелые атомы кристаллической структуры, и поэтому на первых порах имел лишь ограниченную область применения. В 1952 г. три автора — Захариазен, Кокрен и Сейр одновременно и независимо предложили принципиально иной (так называемый статистический ) подход к решению структурной задачи, не требующий обязательного присутствия в кристалле тяжелых атомов. [c.65] В последующие годы усилиями многих авторов в оба подхода было вложено много дополняющих идей, значительно расширивших их мощность и возможности. Этсч развитие шло в тесном взаимодействии с совершенствованием вычислительных машин первых поколений и привело к созданию двух общих методов решения структурной задачи — паттерсоновского и статистического — со своей внутренней логикой, последовательностью проведения вычислительных операций и выявления деталей структуры. [c.65] Наконец, во второй половине 60-х годов были разработаны автоматические дифрактометры, управляемые ЭВМ,— приборы, позволившие полностью автоматизировать процесс получения экспериментальных данных. В сочетании с автоматизацией всех ключевых моментов расшифровки структуры это привело в начале 70-х годов к технической революции структурного анализа — к резкому сокрашению времени, необходимого на проведение исследования, сушественному повышению возможностей исследования сложных структур, общему повышению точности структурных данных. Период, начавшийся во второй половиие шестидесятых годов, можно назвать эпохой постепниой автоматизации структурного анализа. [c.66] Реально так называемый автоматический структурный анализ , о котором много говорят за последнее время на основе поверхностного представления о сути дела, возможен только в отношении сравнительно простых объектов и только в руках высококвалифицированных специалистов. [c.66] ПЕРВЫЙ ЭТАП АНАЛИЗА СТРУКТУРЫ. [c.66] Вернуться к основной статье