ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фотографическая и дифрактометрическая аппаратура рентгеноструктурного анализа монокристаллов из "Основы структурного анализа химических соединений 1989" С другой стороны, в дифрактометрах можно достичь очень высокой точности измерения интенсивности, но сам прибор значительно сложнее как по кинематической схеме (к поворотам держателя кристалла добавляется вращение кронштейна со счетчиком), так и по электронному устройству. Обслуживание дифрактометра требует высокой технической квалификации. [c.70] Пятна на рентгеновской пленке, помещенной в цилиндрическую кассету, расположатся на параллельных окружностях, а на распрямленной после проявления пленке — на параллельных прямых (слоевых линиях). Средняя по высоте слоевая линия отвечает развернутому конусу р = 0, ф1 = 90°) симметрично по отношению к ней размещаются слоевые линии с р=1 и р = =—1, р—2 н р=—2 и т. д. [c.71] Изображенная кинематическая схема — не единственно возможная и далеко не лучшая. Очевидно, что вывести кристалл в отражающее положение можно многими способами, например вращательным движением кристалла вокруг двух осей, а детектора — вокруг одной оси, или вращательным движением (наклоном) и самой рентгеновской трубки, и кристалла, и детектора и т. д. [c.72] На рис. 35, а показана кинематическая схема советских дифрактометров ДАР-М и ДАР-УМБ. Рентгеновская трубка в них не закреплена неподвижно, а может быть повернута относительно горизонтального круга (базы дифрактометра) на угол ц. Кристалл совершает вращение вокруг вертикальной оси (угол со), держатель детектора имеет две степени свободы его несущая часть вращается вокруг вертикальной оси (угол Т) на ней расположена дуга, позволяющая повернуть счетчик вокруг горизонтальной оси (угол V). Обычно на этом дифрактометре применяется равнонаклонная схема (р,= = v), т. е. он используется как трехкружный. [c.73] На рис. 35, б изображена кинематическая схема советского дифрактометра РЭД-4, дифрактометра Р21 и других дифрактометров американской фирмы Николет. Рентгеновская трубка закреплена неподвижно, кристалл имеет три степени свободы, детектор — одну. Ведущая ось кристалла 1 расположена вертикально (угол со), промежуточная —горизонтально (круг 2, угол %), ведомая 3 — наклонно (угол ф). Детектор может быть повернут вокруг вертикальной оси (угол Т=2 ). [c.73] На рис. 35, г представлена кинематическая схема экспериментального советского дифрактометра РМД. [c.75] Преимущество этой кинематической схемы, предложенной Л. А. Аслановым и соавторами, заключается в том, что коаксиально оси вращения кристалла в дифрактометре можно укрепить любой источник Б физического воздействия на кристалл—источник электрического или магнитного поля, лазерного луча и т. п. Для того чтобы воздействие сохраняло постоянную ориентацию относительно кристалла, этот источник может (в зависимости от природы физического воздействия) либо оставаться неподвижным, либо иметь максимально одну степень свободы — вращение вокруг горизонтальной оси (углы ф), синхронное повороту кристалла. Эта возможность позволяет решать актуальные задачи анализа структурных изменений в кристалле, подвергаемом тому или иному физическому воздействию. [c.76] Монокристальные дифрактометры с энергодисперсионной системой регистрации отражений не получили широкого распространения, хотя использование не монохроматического, а белого спектра позволяет существенно упростить кинематическую схему дифрактометра. По существу, в таких приборах используется метод Лауэ каждый дифракционный луч содержит все порядки отражения от одной и той же серии плоскостей, но с разными длинами волн. Детектор-анализатор квантов по их энергии (частоте) позволяет разделить отражения разных порядков к при п=, Х/2 при (1=2 и т. д.) без изменения ориентации кристалла и детектора. [c.76] Во втором случае (неподвижный кристалл) углы отражения O разных серий плоскостей различны, и для регистрации луча, отраженного под углом 20 (снова всех порядков с Л,г, h/2, Ki/3...), требуется соответствующим образом расположить детектор. Последний тоже должен иметь две степени свободы углового перемещения. [c.77] Естественно, что возможна и промежуточная схема — поворота и кристалла, и детектора. В частности, можно имитировать схему обычного дифрактометра, работающего по методу перпендикулярного пучка (см. рис. 34) кристалл вращается вокруг оси, перпендикулярной первичному пучку, а детектор наклоняется по дуге для регистрации лучей заданной слоевой линии (и остается неподвижным в процессе регистрации всех лучей этой линии). [c.77] Основной недостаток монокристальной энергодисперсионной дифрактометрии тот же, что и у порощковой и у метода Лауэ,— зависимость интенсивности дифракционных лучей от распределения интенсивности по длинам волн в белом спектре первичного пучка. [c.77] Вернуться к основной статье