ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Техника выполнения важнейших операций полумнкроанаI лиза из "Курс качественного химического полумикроанализа" Нагревание. Как известно, многие реакции требуют нагревания. Нагревать растворы, помещенные в маленьких пробирках, непосредственно на голом огне нельзя, так как жидкость из них будет при этом почти наверняка выброшена образующимся паром. Поэтому их нагревают, помещая пробирку на водяную баню, т. е. в сосуд с нагреваемой до кипения водой. [c.34] Водяную баню нагревают на сетке газовой горелкой. Нагревать следует так, чтобы вода в бане только слабо кипела. Сильное кипение вызывает лишь быстрое испарение жидкости, но не дает более высокой температуры. При нагревании на водяной бане растворы доводятся почти до точки кипения, но все же не кипят. Если необходимо кипятить раствор, реакцию ведут в стеклянном стакане или в фарфоровом тигле, нагревая их на сетке. [c.35] Выпаривание. Выпаривание растворов для концентрирования их или для полного удаления воды производят в фарфоровых чашках или в тиглях. Наиболее безопасно эту операцию можно выполнить на водяной бане. [c.35] Поэтому выпаривание необходимо вести очень осторожно, при помощи специальной микрогорелки (рис, 12). Горелку следует держать в руке, все время двигая пламя. Можно также поставить ее на стол, но не непосредственно под чашкой, а сбоку, на таком расстоянии, чтобы тепла, передаваемого сеткой, было достаточно лишь для спокойного кипения жидкости. [c.35] Осаждение. Осаждение производят чаще всего в центрифужных пробирках, куда помещают необходимое количество капель-исследуемого раствора, и, если нужно, нагревают на водяной бане, после чего прибавляют из пипетки указанное количество капель реактива. Так как в маленьких пробирках, применяемых в полумикроанализе, растворы смешиваются плохо, необходимо сейчас же тщательно перемешать содержимое пробирки стеклянной палочкой. Еще лучше перемешивать после прибавления каждой капли реактива. Это способствует более медленному росту кристаллов осадка, которые получаются более крупными, лучше отделяются от раствора при центрифугировании и, имея меньшую поверхность, меньше адсорбируют посторонние вещества из раствора. [c.36] При разделении ионов путем осаждения полнота осаждения должна быть обязательно проверена. Пробу на полноту осаждения производят обычно так отцентрифугировав выпавший при реакции осадок (см. ниже), прежде чем переносить раствор в другой сосуд, прибавляют к нему еще каплю осаждающего реактива. Если раствор остается при этом прозрачным, значит отделяемый ион осажден полностью. В противном случае прибавляют еще несколько капель реактива, перемеши)вают, если нужно, нагревают, центрифугируют и снова повторяют описанную пробу. [c.36] Центрифуги бывают ручные и электрические. Ручная центрифуга, которой чаще всего пользуются при работе по полумикроанализу, изображена на рис. 14. При работе с ней пробирку с разделяемой смесью помещают в один из патронов центрифуги. В противолежащий патрон вставляют для равновесия другую такую же пробирку с приблизительно равным объемом воды. Без этого при вращении развиваются вибрации, крайне разру-щительно действующие на центрифугу. [c.37] Центрифуга должна быть хорошо смазана и вращаться без стука и дребезжания. [c.37] Более эффективно, чем ручная центрифуга, действует электрическая центрифуга, изображенная на рис. 15. [c.37] Она приводится в движение током и имеет большую скорость вращения, а потому развивает ббльшую центробежную силу, чем ручная центрифуга. [c.37] Электрическая центрифуга. [c.38] При некотором навыке описанными способами удается удалить почти всю жидкость из пробирки, не взмутив осадка. Если же полученный центрифугат окажется не вполне прозрачным, его повторно центрифугируют и снова отбирают раствор пипеткой. [c.38] Фильтрование. В некоторых (очень редких) случаях центрифугирование не приводит к желаемым результатам. В таком случае приходится прибегать к помощи фильтрования. Фильтрование можно производить различно. [c.38] В колбу 1 с боковой трубкой 2 вставляют при помощи пробки маленькую воронку 3 с фильтром диаметром около 2—3 см. Трубка воронки входит в отверстие центрифужной пробирки 4, помещенной в колбу и служащей для собирания фильтрата (профильтрованной жидкости). Перенеся фильтруемую жидкость вместе с осадком на фильтр, засасывают через резиновую трубку 5 воздух из колбы . Благодаря этому в колбе создается разрежение, и фильтрование сильно ускоряется кроме того, раствор хорошо отсасывается от осадка. Чтобы вытеснить часть раствора, впитанную фильтром, последний смачивают несколькими (3—4) каплями воды и снова отсасывают. [c.39] Перед тем как вставить фильтр в воронку, его складывают вчетверо, после чего один слой бумаги отделяют от трех остальных (рис. 17). Полученный таким образом конус вкладывают в воронку, смачивают водой и плотно прижимают чистым пальцем к стеклу, чтобы между воронкой и бумагой не мог проходить воздух. [c.39] Засасывание проще всего производить рто.м. Если фильтруемый раствор выделяет какие-либо вредные илп дурно пахнущие газы, например Н З, пользуются для указанной цели водоструйным насосом, присоединив к последнему трубку 5. В этом случае нужно пускать в насос очень слабый ток воды, иначе фильтр может быть прорван. [c.39] В тех случаях, когда для отделения осадка прибегали к помощи прибора для фильтрования с отсасыванием (рис. 16), промывание производят на фильтре после удаления из колбы пробирки с фильтратом. Промывные воды при этом можно собирать прямо в колбе. Прежде чем наливать на фильтр новую порцию промывной жидкости, нужно как можно лучше отсосать предыдущую. [c.40] Промыванием осадков, особенно при работе по полумикрометоду, ни в коем случае не следует пренебрегать. Ведь без промывания не может быть достигнуто полное разделение соответствующих ионов. Вследствие этого многие реакции могут дать неясные показания. В результате анализ может оказаться выполненным неправильно и его придется переделывать заново. [c.40] Если кран газоотводной трубки закрыть, то выделяющийся сероводород вытеснит кислоту в левое колено трубки и реакция (после израсходования кислоты, которая осталась на поверхности кусочков РеЗ) прекратится. При открывании крана реакция снова возобновляется. Для задержания брызг раствора в верхнюю часть правого колена прибора вставляют комок марли или ваты. [c.41] Скорость выделения НгЗ нужно отрегулировать так, чтобы пузырьки газа, проходящие через исследуемый раствор, можно было считать. Большая скорость пропускания НгЗ нецелесообразна, так как действует только та часть его, которая успевает раствориться. При быстром пропускании ббльшая часть НгЗ будет бесполезно проходить через раствор, отравляя воздух. Сероводород очень ядовит Поэтому работать с ним необходимо в вытяжном шкафу. [c.41] Вернуться к основной статье