ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Обнаружение катионов в присутствии аниона фосфорной кислоты из "Курс качественного химического полумикроанализа" Учитывая это, для систематического анализа катионов берут обычно около 25 мг (0,02—0,03 г) соответствующего вещества и при растворении его доводят объем раствора приблизительно до 1 жуг. В тех случаях, когда имеется в виду обнаружение в веществе следов каких-либо примесей, такого количества исследуемого вещества может оказаться недостаточным. В таком случае его берут больше. Раствор для обнаружения анионов целесообразно готовить с некоторым запасом (2—3 мл), так как, не создавая каких-либо неудобств, этот запасный раствор может пригодиться для повторения тех или иных реакций, давших сомнительный результат, и т. д. [c.365] Чтобы избежать грубых ошибок в дозировке вещества, подвергаемого анализу, его следует отвешивать на каких-либо достаточно чувствительных весах . [c.365] Как будет подробнее выяснено в дальнейшем, анализ целесообразно начинать с обнаружения катионов, так как нахождение некоторых из них позволяет заключить об отсутствии ряда анионов и тем самым облегчает работу. [c.365] Поскольку анализ ведется, главным образом, мокрым путем, подлежащее исследованию вещество должно быть прежде всего растворено. При этом могут встретиться различные случаи. Рассмотрим те из них, когда исследуемый образец по внешнему виду не похож На металл или сплав металлов . [c.365] В этом случае путем отдельных проб с небольшими порциями вещества подбирают подходящий растворитель, и, переведя вещество в раствор, анализируют последний на катионы. При подборе растворителя испытывают сначала растворимость вещества в воде (см. ниже, п. 1). Если вещество в воде не растворяется (или растворяется частично), исследуют его отношение к кислотам — НС1, HNO3 и их смеси — царской водке (п. 2). Если вещество нерастворимо и в кислотах, его переводят в раствор и анализируют, как описано в п. 3. [c.365] Если полного растворения не происходит, необходимо выяснить, не растворяется ли вещество частично. Для этого, отцентрифугировав нерастворившийся остаток, 2—3 капли центрифугата выпаривают досуха на часовом стекле. Появление налета на последнем свидетельствует о частичной растворимости вещества. [c.366] Если вещество растворяется в воде нацело, приготовляют 25— 30 капель раствора, использовав при этом предназначенную для анализа катионов порцию (0,02—0,03 г) вещества, и анализируют полученный раствор по табл. 18 (стр. 309). [c.366] При частичной растворимости вещества в воде во многих случаях целесообразнее описанным выше способом перевести в раствор все растворимые в воде части его и анализировать полученный раствор отдельно от осадка. [c.366] Осадок переводят в раствор и исследуют, как описано ниже (п. 2). [c.366] Конечно, при этом будет затрачено несколько больше времени, чем если бы вещество было нацело растворено в кислоте и исследовалось сразу. Разница, однако, невелика. С другой стороны, анализ становится значительно проще по выполнению и дает обычно более надежные результаты. Ведь чем больше ионов имеется в анализируемом растворе, тем больше они будут мешать обнаружению друг друга и тем легче сделать ошибку. [c.366] Если вещество растворимо как в НС1, так и в HNO3, предпочтение во многих случаях следует отдать последней, поскольку нитраты менее летучи, чем хлориды, и, удаляя избыток кислоты выпариванием, мы менее рискуем потерять какие-либо из составных частей анализируемого образца . [c.367] Выпаривание необходимо потому, что при большой концентрации ионов Н+ не достигается полнота осаждения некоторых сульфидов IV и V групп (особенно dS). Наличие избытка азотной кислоты или царской водки недопустимо, кроме того, и потому, что при осаждении IV и V групп сероводородом они окисляли бы его до серы и тем самым сделали бы осаждение указанных групп невозможным. [c.367] В соответствии с изложенным приготовление раствора для обнаружения катионов ведется в этом случае следующим образом. [c.368] Выбрав на основании результатов предварительных испытаний наиболее подходящую кислоту-растворитель, например HNO3 (уд. весе 1,2), обрабатывают в фарфоровой чашке или тигле 25—30 каплями ее 0,02—0,03 г исследуемого вещества (или остаток по извлечении из последнего всех растворимых в воде компонентов). Жидкость кипятят (если нужно, прибавив 1—2 капли конц. НС1) и осторожно, избегая прокаливания , выпаривают почти досуха (тяга ). Затем прибавляют в тигель 25—30 капель воды и, после перемешивания для ускорения растворения, переносят содержимое тигля в коническую пробирку. Если вещество нацело не растворяется в кислотах, то получившийся после описанной операции нерастворимый остаток отделяют центрифугированием и исследуют по п. 3 (см. ниже). [c.368] Сюда же относятся многие силикаты, хромистый железняк РеО СГ2О3, плавиковый шпат СаРг, сера, уголь и некоторые другие вещества. [c.368] Методы растворения двух первых групп соединений уже известны из предыдущего. [c.368] Образовавшийся при этом черный осадок металлического серебра растворяют при нагревании в HNO3 (уд. вес 1,2) и обнаруживают в растворе ион Ag+ его характерными реакциями ( 65). [c.369] Вернуться к основной статье