ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Физические методы химического анализа из "Количественный анализ" В настоящее время известно около 50 различных химических и физических методов количественного анализа. Главное отличие химических методов заключается в том, что они основаны на химических реакциях. В физических методах анализа химические реакции или вовсе не используются, или имеют второстепенное значение (например, химические процессы в пламени дуги или искры при спектральном анализе металлов). Наиболее распространенными химическими методами анализа являются весовой, объемный, колориметрический, полярографический. Наиболее распространенным физическим методом количественного анализа является спектральный анализ. [c.16] Приведенные выше примеры показывают, что все химические методы количественного анализа характеризуются применением той или другой реакции. Выбор реактива и условий реакции является наиболее важным моментом каждого химического метода анализа. Точность результатов и время, необходимое для этого, зависят главным образом от выбора реактива и условий реакции. [c.17] В большей части физических методов анализа измеряют такое свойство системы, которое непосредственно зависит от концентрации определяемого компонента в растворе, смеси, сплаве и т. п. Поэтому обычно нет необходимости брать определенную навеску вещества. Физические методы обладают большим преимуществом в отношении быстроты анализа, возможностей применения регистрирующих приборов непрерывного действия и автоматических методов контроля производства контрольно-измерительный прибор может быть расположен на большом расстоянии от аппарата, в котором происходит процесс. [c.17] Главным ограничением большинства физических методов анализа являются трудности их применения для анализа сложных смесей, так как третий компонент (и следующие) также может оказывать влияние на измеряемое свойство материала. Так, концентрацию серной кислоты в растворе можно определить различными физическими методами измерением Ьч плотности, вязкости, коэффициента преломления света, измерением pH, электропроводности и др. Однако, если в растворе, кроме серной кислоты, будет находиться другая кислота или соль в различных количествах, то Н все названные свойства раствора также будут меняться, и, следовательно, определить содержание серной кислоты каким-либо одним физическим методом невозможно. [c.17] В большинстве физических методов анализа необходимо предварительно установить зависимость между составом и свойством данного материала. Эту зависимость устанавливают, исследуя эталоны, приготовленные в тех же условиях и тщательно проверенные химическими методами следует также иметь в виду, что связь между исследуемым свойством и составом может меняться под влиянием температуры и других факторов. Поэтому физические методы анализа обычно применяют только в массовом анализе однотипных материалов или в специальных случаях. [c.17] Различают следующие группы физических методов анализа. [c.17] В этой группе методов пользуются также измерением теплопроводности. Например, кислород, азот и окись углерода мало отличаются по-теплопроводности друг от друга, но сильно отличаются от двуокиси углерода, метана, водорода. Э о дает возможность, в частности, определять содержание СО2 в печных газах. Анализируемый газ пропускают околО нагреваемой постоянным током платиновой проволоки. С увеличением содержания СО2 теплопроводность проходящего газа уменьшается, что-повышает температуру платиновой проволоки. Это, в свою очередь, увеличивает ее сопротивление, которое регистрирует соответствующий прибор,, градуированный в процентах содержания СО2 в газе. [c.18] В отдельных исследованиях используют вязкость (в анализе газов, растворов, масел), поверхностное натяжение (в анализе растворов), скорость звука (в анализе газов). К этой же группе методов относят определение чистоты препаратов или металлов, основанное на измерении температуры плавления, кипения, разделение смесей дистилляцией и др. [c.18] Методы, основанные на измерении электрических и магнитных свойств. Так, определяя концентрацию растворов электролитов, измеряют электропроводность. Этот метод называется кондуктометрией. Им также определяют влагу в различных материалах, примеси в сплавах и т. д. Для автоматической регистрации и контроля производства применяют специальные-кондуктометрические приборы. Например, солемерами устанавливают содержание солей в котловой воде, в пароперегревателях. [c.18] К этой же группе относятся потенциометрические методы, основанные на измерении потенциала электрода. Особенно распространено определение pH природных и технических вод, различных растворов. [c.18] Другие электрические и магнитные свойства реже используются. Термоэлектродвижущая сила, возникающая при нагревании места соприкосновения стали с другим металлом, сильно изменяется в зависимости от процентного содержания углерода и кремния в стали. На этом основана действие различных термоэлектрических карбометров. Для определения влаги в муке, зерне и т. п. разработаны методы, учитываюш,ие зависимость диэлектрической проницаемости вещества от влажности анализ выполняется с помощью приборов — диэлькометров. Этот же метод применяют для анализа органических жидкостей. [c.18] Особое место среди электрических и магнитных методов занимают масс-спектральные. Подвергая действию сильных магнитных и электрических полей сложные газообразные смеси, разделяют их на отдельные компоненты в соответствии с атомным или молекулярным весом. Этот метод наиболее широко применяется в исследовании смесей изотопов и в анализе смесей инертных газов. [c.18] Этими методами весьма трудно анализировать сложные смеси, так как каждый компонент смеси обычно поглощает довольно широкую часть спектра, полосы поглощения различных веществ накладываются друг на друга. Поэтому для анализа сложных смесей чаще применяют химические методы. [c.19] В настоящее время терминология методов страдает известной нечеткостью. Так, фотометрией называют непосредственное определение концентрации окрашенного вещества. Если же идет речь о методе, в котором определяемый компонент с помощью химических реакций переводят предварительно в окрашенное соединение, говорят о фотометрическом анализе. В этом случае главное значение для точности и времени анализа имеют химические процессы и факторы. Аналогичное соотношение имеет место между терминами кондуктометрия и кондуктометрический анализ, потенциометрия и потенциометрический анализ и др. [c.19] Для определения содержания твердых частиц во взвесях иногда применяют метод нефелометрии — измерение количества рассеянного света. [c.19] Микроскопическое исследование металлов (металлография) или минералов петрографический анализ) дает указания о фазовом составе материала. Если же известен состав отдельных фаз, то можно делать косвенные выводы и о химическом составе. [c.19] В исследовании ряда материалов используют свечение их под влиянием ультрафиолетовых или катодных лучей. На этом основан люминесцентный метод. В освещенном веществе наблюдается так называемое комбинационное рассеяние света в рассеянном свете наблюдаются лучи с определенными длинами волн, характерными для данного вещества. Этот эффект используют в анализе фракций перегонки нефти, при определении веществ в смеси изомеров и т. п. [c.19] В анализе растворов чистых веществ широко применяются оптические методы, основанные на измерении показателя преломления рефрактометрия, интерферометрия. Этими методами определяют концентрацию растворов сахара, спирта, различных солей, масел, анализируют газы. Для анализа трехкомпонентных систем разработаны методы, основанные на измерении двух различных свойств. Так, анализируя смесь метилового спирта, этилового спирта и воды, измеряют плотность раствора и показатель его преломления далее по соответствующим формулам или номограммам рассчитывают содержание компонентов. [c.19] Реже применяют метод поляриметрии, основанный на измерении вращения плоскости поляризации света (контроль производства в некоторых отраслях пищевой промышленности). [c.19] Известно большое значение эмиссионного спектрального анализа, особенно для определения малых количеств загрязнений и добавок в сплавах, примесей в минералах. От высокой температуры искры или электрической дуги возбуждается спектр испускания металлов — эмиссионный спектр. Излучение разлагается специальными приборами — спектрографами и фотографируется. Для наблюдения спектров в увеличенном виде применяют спектропроекторы (рис. 1). [c.19] Вернуться к основной статье