ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Осаждение и фильтрование из "Количественный анализ" Медленное приливание одного из растворов отдельными каплями утомительно, и поэтому часто применяют простое приспособление, облегчающее этот процесс. Оно состоит в следующем над стаканом, на кольце штатива, помещают воронку, в которую вложен один или несколько фильтров из плотной фильтровальной бумаги. На фильтр наливают раствор осадителя, который медленно проходит через плотный слой фильтровальной бумаги и попадает в стакан отдельными каплями, которые распределяют по всему объему раствора, перемешивая стеклянной палочкой. [c.149] Медленное осаждение можно также осуществить, наливая раствор осадителя в бюретку со стеклянным краном, которым регулируют скорость вытекания раствора осадителя. [c.149] Перед осаждением необходимо вычислить (исходя из уравнения реакции) нужное количество осадителя и взять некоторый (обычно полуторный) избыток его. Однако для уверенности в полноте осаждения следует сделать специальную пробу на полноту осаждения, особенно если количество осаждаемого иона не было известно даже приблизительно. Для этого к отстоявшемуся прозрачному раствору над осадком осторожно прибавляют еще несколько капель осадителя и наблюдают, не образуется ли еще осадок или муть. В последнем случае нужно прибавить еще некоторое количество осадителя. [c.149] Фильтрование. Для фильтрования применяют чаще всего беззольные фильтры. Такие фильтры изготовляются из фильтровальной бумаги, обработанной для удаления минеральных примесей соляной и плавиковой кислотами. После сжигания такого фильтра не остается заметного весомого остатка золы . В случае необходимости, при сжигании фильтра вместе с осадком в вес последнего можно внести поправку, соответствующую весу золы одного фильтра (не более 0,0001 г). Этот вес указан на каждой пачке фильтров. [c.149] Беззольные фильтры бывают различного диаметра — от 7 до 15 см. Наиболее употребительны фильтры диаметром 9 и 11 см. [c.149] Каждая пачка беззольных фильтров снабжена розовой, белой или синей лентой. Фильтры с розовой лентой имеют наибольший диаметр пор и применяются обычно для работы с аморфными осадками. Фильтры с синей лентой обладают наибольшей плотностью и пригодны для отделения самых мелкокристаллических осадков, как, например, осадка сернокислого бария и др. Фильтры с белой лентой по величине пор занимают промежуточное положение. [c.149] Чтобы вложить фильтр в воронку, его складывают по диаметру вдвое, и полученный полукруг перегибают еще раз. Сложенный вчетверо фильтр, имеющий теперь форму сектора с углом 90°, расправляют так, чтобы одна сторона у него имела одинарный, а другая — тройной слой бумаги, после чего вкладывают в конус воронки. [c.149] Вложенный в воронку фильтр смачивают водой и плотно прижимают чистым пальцем к стенкам. После этого воронку помещают в кольцо штатива над стаканом так, чтобы кончик шейки воронки прикасался к стенке стакана. Это делается для того, чтобы фильтрат стекал по стенке стакана, а не падал отдельными каплями на поверхность жидкости, что могло бы вызвать разбрызгивание раствора. Затем накрывают стакан стеклом с вырезом для шейки воронки или просто листом чистой бумаги с отверстием для воронки и приступают к фильтрованию. [c.150] После того как на фильтр слито достаточное количество раствора, стакан осторожно переводят в вертикальное положение, не отнимая его от палочки и стараясь не взмучивать осадок. Затем стакан ставят на стол, а палочку кладут на края стакана так, чтобы одна сторона ее попала в углубление носика. Предварительно с палочки нужно удалить последнюю каплю жидкости, прикоснувшись концом палочки к фильтру. Когда раствор стечет с фильтра, последний таким же способом наполняют снова. Если фильтр вложен хорошо, то фильтрование идет быстро, и часто удается перелить прозрачный раствор на фильтр за один прием, не отрывая стакана от палочки. [c.150] Иногда для ускорения работы применяют фильтрование при разрежении. Воронку вставляют в пробку, которой плотно закрывают склянку с боковым отростком затем к отростку присоединяют насос Комовского или водоструйный насос. В этом случае, во избежание прорыва фильтра, под него подкладывают платиновый или фарфоровый конус с отверстиями. Мелкокристаллические осадки не следует фильтровать с отсасыванием через бумажные фильтры, так как частицы осадка при этом проходят через фильтр. Фильтрование с разрежением применяют почти всегда при употреблении стеклянных фильтрующих тиглей или воронок. [c.150] Промывание. К промыванию приступают после того, как в стакане остается, кроме осадка, только небольшое количество маточного раствора. Для ускорения работы лучше сначала промыть осадок 2—3 раза декантацией. В стакан наливают по 5—10 мл промывной жидкости, перемешивают содержимое стакана и ожидают некоторое время, пока осадок снова не соберется на дне, после чего прозрачную жидкость сливают на фильтр. Затем приступают к перенесению осадка на фильтр. В стакан снова наливают 5— О мл промывной жидкости, взмучивают осадок, и мутную жидкость вместе с большей частью осадка переливают по палочке на фильтр. Остатки осадка смывают со дна и стенок стакана струей промывной жидкости из промывалки. Для этого кладут палочку на края стакана так, чтобы один ее конец лежал в углублении носика далее берут стакан в левую руку и указательным пальцем прижимают палочку к стакану. Затем стакан с палочкой помещают над воронкой в почти горизонтальном (слегка наклонном) положении. При этом палочка занимает почти вертикальное положение, и жидкость стекает по ней из стакана на фильтр. Затем берут в правую руку промывалку и, двигая указательным пальцем конец капиллярной трубки, направляют струю жидкости сначала на стенки, а затем на дно стакана, смывая осадок на фильтр (рис. 32). Когда фильтр наполнится, ожидают пока жидкость не стечет, и повторяют промывание стенок и дна стакана описанным приемом до тех пор, пока осадок не будет полностью перенесен на фильтр. [c.150] В редких случаях осадок высыхает на стенках, особенно при медленном фильтровании, и его нельзя отделить таким способом. Тогда, если можно, растворяют осадок в нескольких каплях кислоты и повторяют осаждение из полученного небольшого объема раствора. [c.151] После того как стакан хорошо очищен от осадка, и последний полностью перенесен на фильтр, приступают к промыванию осадка непосредственно на фильтре. Это необходимо сделать, для того чтобы полностью освободить осадок и бумагу фильтра от избытка осадителя и посторонних солей, присутствовавших в растворе при осаждении. В общем случае осадок лучше промывать горячими растворами , так как вяз-кость) их меньше и они быстрее проходят через фильтр. [c.151] Промывать осадки можно различными способами. Необходимо только избегать следующих, наиболее часто встречающихся ошибок. Иногда струю воды из промы-аалки направляют непосредственно на осадок. Первая капля струи, вытекая из про-.мывалки, производит довольно сильный удар,7в результате чего осадок может быть разбрызган по стенкам воронки или даже совсем выброшен из воронки. Поэтому каждый раз, начиная промывание, необходимо направить струю на стенку воронки или на верхний край фильтра, свободный от осадка, и лишь затем, не прерывая струи, лромывать осадок. [c.151] Наиболее целесообразно промывать осадок следующим образом. Отверстие капилляра промывалки должно быть достаточно узким. Струю воды из промывалки, как было сказано, направляют вначале на стенки воронки с той стороны, где находится три слоя фильтра. Затем, используя гибкую резиновую соединительную трубку, -быстро обводят струей воды верхнюю часть фильтра. Далее, не прерывая струи, переводят ее на осадок и хорошо взмучивают его. При промывании аморфных осадков можно наполнять фильтр почти полностью (2—4 мм от верха), при промывании кристаллических осадков лучше на фильтр наливать несколько меньше жидкости. [c.151] Вернуться к основной статье