ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Прокаливание осадков из "Количественный анализ" Осадок, находящийся на бумажном фильтре, перед прокаливанием лучше высушить. Если мокрый осадок вместе с фильтром подвергнуть сразу действию высокой температуры, то это может вызвать потери из-за разбрызгивания, в особенности при недостаточном опыте работающего. Воронку с фильтром покрывают сверху листом чистой фильтровальной или папиросной бумаги, края которой прижимают к стенкам воронки. Бумагу (в виде кружка) кладут на воронку и затем равномерно смачивают ее поверхность несколькими каплями дистиллированной воды. После этого мокрые края бумаги плотно прижимают к стенкам воронки и обрывают их, нажимая пальцем вниз. Воронка тогда оказывается плотно закрытой прилипшим к ее краям кружком бумаги, который держится на воронке и после высушивания. [c.151] Новые фарфоровые тигли при прокаливании несколько теряют в весе, старые же слегка гигроскопичны и при стоянии на воздухе поглощают влагу и увеличиваются в весе. Поэтому тигель перед взвешиванием нужно прокалить до постоянного веса. Для этого его ставят на 20—30 мин в горячий электрический муфель или на газовую горелку, затем охлаждают 20—30 мин в эксикаторе и взвешивают. В подготовленный таким способом тигель кладут фильтр с осадком. [c.152] Техника прокаливания несколько различна и зависит от того, проводится ли прокаливание в муфельной печи или на горелке. В обоих случаях необходимо обеспечить на первой стадии прокаливания достаточный доступ воздуха, с тем чтобы избежать или уменьшить возможность восстановления осадка окисью углерода, образующейся при сгорании фильтра. [c.152] При прокаливании в муфельной печи нужно время от времени открывать дверцу до тех пор, пока происходит сгорание фильтра. При прокаливании на горелке нужно сначала поставить тигель в наклонное положение, чтобы улучшить циркуляцию воздуха, и нагревать верхнюю часть тигля концом пламени до тех пор, пока не прекратится горение бумаги фильтра. Тигель в это время нужно держать открытым. Не следует нагревать тигель нижней или средней частью пламени горелки, так как там обычно происходит неполное сгорание и образуется восстановительная атмосфера. [c.152] После полного сгорания и озоления бумаги фильтра вещество прокаливают при более высокой температуре при закрытой дверце муфеля. Во время прокаливания в пламени горелки тигель ставят в вертикальное положение, закрывая крышкой. [c.152] В случае необходимости получения высокой температуры при прокаливании на газовой или бензиновой горелке целесообразно закрывать тигель крышкой. Это уменьшает лучеиспускание, в результате чего температура внутри тигля значительно повышается. Обычно после сгорания фильтра достаточно прокалить осадок — 30—40 мин. После этого тигель переносят в эксикатор. [c.152] Для переноса раскаленных фарфоровых тиглей необходимо нагреть концы тигельных щипцов, так как от прикосновения холодного металла щипцов к раскаленному тиглю в массе фарфора или в глазури появляются трещины, из-за которых со временем тигель становится непригодным. Горячую крышку также необходимо снимать нагретыми концами щипцов. Тигель, находящийся в муфеле, удобно вынимать щипцами с удлиненными ручками. При недостаточном навыке, чтобы не опрокинуть других тиглей, находящихся в муфеле, лучше защищать руку асбестовым экраном. [c.152] Иногда во время прокаливания происходит частичное восстановление находящегося в тигле вещества. Обратного окисления можно достигнуть продолжительным прокаливанием при доступе воздуха. Для ускорения этого процесса можно осторожно обработать охлажденный осадок несколькими каплями НЫОз и кислоту выпарить. Во избежание потерь такую обработку нужно проводить с большой осторожностью. К осадку в тигле прибавляют несколько капель азотной кислоты (или сухой азотнокислый аммоний) и затем медленно нагревают тигель для удаления избытка окислителя. Нельзя сразу ставить тигель на горячую плитку или, тем более, вносить в пламя горелки. Лучше всего выпаривание кислоты или разложение азотнокислого аммония провести иа водяной бане. Можно также поместить тигель в фарфоровый треугольник лежащий на кольце штатива, а снизу подставить плитку так, чтобы между ней и тиглем был слой воздуха толщиной 10—15 см. На такой воздушной бане выпаривание протекает спокойно. Наконец, часто тигель с осадком помещают в другой фарфоровый тигель большего размера с асбестовым дном и нагревают наружный тигель. [c.152] После удаления всей кислоты (или разложения азотнокислого аммония) осторожно повышают температуру, нагревая тигель на пламени горелки до тех пор, пока образовавшиеся азотнокислые соли не разложатся и не прекратится выделение окислов азота. И в этом случае не следует сразу ставить тигель на пламя. Лучше прикоснуться пламенем к тиглю на 2—3 сек, а затем отвести в сторону и через некоторое время снова подвести пламя под тигель. Когда прекратится выделение окислов азота, нагревание усиливают и прокаливают тигель еще 10—15 мин. [c.152] Если осадок находится в стеклянном фильтрующем тигле, то последний ставят в сушильный шкаф, высушивают вместе с осадком при соответствующей температуре и затем, после охлаждения, взвешивают. [c.152] Вернуться к основной статье