ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение примеси меди в металлическом никеле методом внутреннего электролиза из "Количественный анализ" Схема метода. Примесь меди в никеле может составлять от нескольких сотых долей процента до 0,5%. Для определения меди навеску никеля растворяют в азотной кислоте и выделяют медь из кислого раствора на платиновом катоде, применяя в качестве анода (внутреннего электрода) металлический алюминий. [c.213] Характеристика процесса осаждения. Для осаждения меди можно применять аноды из различных металлов никеля, свинца, алюминия и т. д. Как и при обычном электролитическом осаждении меди, присутствие азотистой кислоты недопустимо осаждение также сильно замедляется в присутствии ионов трехвалентного железа. В связи с тем, что содержание железа в металлическом никеЛе почти всегда незначительно, перед электролизом к азотнокислому раствору прибавляют немного сернокислого гидразина. При этом трехвалентное железо восстанавливается и, кроме того, полностью удаляются из раствора окислы азота и азотистая кислота. [c.213] Ход анализа. Навеску металлического никеля (2—3 г) помещают в стакан емкостью 250 мл, вливают 10 мл воды, покрывают стакан часовым стеклом и приливают 15—20 мл концентрированной азотной кислоты. Если нужно растворение ускоряют нагреванием. Затем снимают часовое стекло, ополаскивают его над стаканом водой, кипятят полученный раствор непродолжительное время для удаления окислов азота, охлаждают и разбавляют водой до 120 мл. Далее к раствору приливают небольшими порциями при перемешивании 10%-ный раствор едкого натра до появления неисчезающего при помешивании осадка. После этого к раствору приливают 4 мл разбавленной (1 1) серной кислоты, 10 мл 1 %-ного раствора сернокислого гидразина. Раствор разбавляют водой до 200 мл. Затем раствор нагревают до 80—85° С и погружают в него предварительно взвешенную платиновую сетку, соединенную посредством металлической муфты (клеммы) с алюминиевой пластинкой. Все контакты, а также поверхность алюминиевого анода должны быть хорошо зачищены. [c.213] В процессе электролиза все время поддерживают температуру раствора около 80° G. Через 40 мин электроды вынимают и промывают их, погружая в стакан с дистиллированной водой. Затем платиновую сетку с осадком меди вынимают из муфты, промывают спиртом, высушивают 5—10 мин в сушильном шкафу при 105—110° С и после охлаждения в эксикаторе взвешивают. [c.213] Вернуться к основной статье