ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Элементный и изотопный спектральный анализ из "Методы спектрального анализа" Этот вид анализа предполагает сжигание некоторого количества пробы в газовом пламени, электрической дуге постоянного или переменного тока, электрической высоковольтной искре. При этом проба испаряется, молекулярные соединения обычно диссоциируют на атомы, которые возбуждаются и дают свечение. В некоторых случаях используются спектры промежуточных молекулярных соединений и радикалов, свечение которых легко обнаруживается. В последнее время все большее применение находит низковольтный электрический импульсный разряд. батареи конденсаторов емкостью до нескольких тысяч микрофарад. Можно различать следующие виды эмиссионного спектрального анализа. [c.9] Визуальный анализ. Оценка качественного и количественного содержания компонентов в этом случае прои шодится при наблюдении спектра глазом в видимой области или при помощи различных видов преобразователей невидимого излучения в видимое. В последнем случае предполагается использование флуоресцирующих экранов для наблюдения ультрафиолетовых спектров экраны размещаются в плоскости спектра спектрографов. Возможно использование электроннооптических преобразователей (ЭОП) для наблюдения как ультрафиолетового, так и ближнего инфракрасного участка спектра. Непосредственные визуальные наблюдения спектра широко применяются на практике (стилоскоп—для полуколичественного анализа и сортировки сплавов и стилометр — для точного количественного анализа). [c.9] Фотографический анализ. Спектр фотографируется на фотопластинку или пленку, которая затем для качественного определения состава пробы рассматривается при помощи спектропроектора. Для количественного анализа спектр фотометрируется при помощи микрофотометров и полученные данные обрабатываются приемами фотографического фотометрирования. Связь с концентрациями устанавливается градуировкой при помощи специальной системы эталонов. [c.9] Визуальные методы не требуют затрат большого количества времени на проведение анализа фотографические методы, наоборот, в принципе требуют значительного времени. В самом деле, после фотографирования спектра пластинку следует проявить, отфиксировать, промыть, высушить (есть способы фотометрирования мокрой пластинки), профотометрировать на микрофотометре, по полученным данным рассчитать концентрацию. Однако в настоящее время в практику широко вошли экспрессные методы анализа со скоростной обработкой пластинки и с использованием графических способов расчета концентраций. Такие экспрессные методы с успехом применяются для контроля плавки металла в литейных цехах и дают результаты анализа через 15—20 минут после получения пробы в зависимости от сложности анализируемого сплава. [c.9] Рентгеновский спектральный анализ. Излучение рентгеновских лучей пробой происходит в рентгеновской трубке в высоком вакууме под действием бомбардировки пробы заряженными частицами (электронами или ионами) или под воздействием освещения рентгеновским излучением другого источника (рентгеновский флуоресцентный анализ). Последний метод обладает значительными преимуществами он проще И менее продолжителен. Излучение, идущее от пробы, разлагается в спектр в специальном рентгеновском спектрографе и фотографируется на пленку. Рентгеновский спектральный анализ может быть как качественным, так и количественным. [c.10] Рентгеновский спектральный анализ обладает важным преимуществом перед оптическим анализом рентгеновские спектры содержат немного линий, в то время как оптические спектры многих элементов весьма сложны, содержат многие тысячи линий (например, спектры атомов редких земель и др.). Поэтому рентгеновский спектральный анализ особенно выгодно применять для анализа смесей редкоземельных элементов, при решении различных геохимических вопросов и при анализе минерального сырья и продуктов его переработки на содержание редких и рассеянных элементов. Однако рентгеновский спектральный анализ обладает и существенными недостатками невысокой чувствительностью, приводящей к невозможности определения малой концентрации в пробе, сложностью аппаратуры и значительной длительностью. [c.10] Аппаратура для рентгеновского спектрального анализа довольно сложна необходимость высокого вакуума в рентгеновской трубке, где размещается проба, требует затрат времени на откачку всей аппаратуры. Однако техника рентгеновского спектрального анализа непрерывно совершенствуется, разрабатываются различные приспособления, облегчающие и ускоряющие процесс работы с приборами. Существенным усовершенствованием является использование фотоэлектрических и ионизационных приемников, исключающих фотографирование спектра и последующую обработку пленки. В настоящее время, как и при оптических методах анализа, начинают использовать приборы прямого отсчета. При работе с этими приборами оператор должен только подготовить пробу и ввести ее в рентгеновскую трубку. Анализ выдается или в виде записи, или путем отсчета на стрелочном приборе. [c.10] Изотопный спектральный анализ. Задача изотопного анализа состоит в определении изотопного состава данного элемента в пробе. Для исследования изотопного состава применяется ряд методов, которые основаны либо непосредственно на разнице в атомных весах изотопов (масс-спектрометрический метод), либо на различии других физических свойств изотопов. К таким методам относятся денситомет-рический метод, основанный на измерении плотности, рефрактометрический метод анализа воды по показателю преломления, анализ газов по изменению теплопроводности, методы анализа по радиоактивным свойствам облученных изотопов и спектральные методы по атомным и молекулярным спектрам. [c.10] В нашем курсе рассматриваются спектральные методы изотопного анализа по атомным и по молекулярным спектрам. Основное внимание будет сосредоточено на методах изотопного спектрального анализа по атомным спектрам испускания, поскольку эти методы нашли большое практическое применение. [c.11] Этот вид анализа развит сравнительно мало, однако его использование для решения некоторых практических задач вполне реально. [c.11] В области оптических спектров возможно использование атомных спектров поглощения для проведения качественного и количественного анализа. В этом случае пробу необходимо целиком перевести в парообразное состояние в некотором объеме (кювете с кварцевыми окнами). Через кювету надо пропустить свет от источника сплошного излучения и наблюдать на фоне сплошного спектра спектр поглощения. Вместо сплошных спектров можно использовать линейчатые спектры испускания с линиями определяемых элементов, пропуская этот свет через кювету с парами по ослаблению интенсивности отдельных спектральных линий можно судить о содержании элементов в пробе. Основная трудность этого метода состоит в том, что необходимо испарить всю пробу и имеющиеся в пробе химические соединения разложить на атомы. Необходима уверенность в том, что такое испарение и разложение произошло в полной мере. Сравнительно просто это обеспечивается для легколетучих металлов и соединений, очень трудно для минералов и руд, часто содержащих стойкие химические соединения. В связи с этими трудностями в настоящее время имеются лишь отдельные попытки применения абсорбционного метода для элементного анализа. [c.11] Значительно проще условия применения спектров поглощения при рентгеновском спектральном анализе. Ввиду того что излучение и поглощение рентгеновских лучей определяются внутренними электронами атома, нет необходимости предварительно разрушать химические соединения в пробе тип соединений практически не влияет на характер рентгеновского спектра поглощения. Однако этот метод обладает невысокой чувствительностью чувствительность несколько повышается при определении элементов, поглощательная способность которых значительно отличается от поглощательной способности атомов остальных элемеитов, находящихся в пробе, например при определении тяжелых элементов среди легких. [c.11] Вернуться к основной статье