ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение изобутилена каталитической дегидратацией изобутилового спирта из "Практикум по нефтехимическому синтезу Издание 2" Дегидратацию можно вести при простом нагревании спиртов в присутствии водоотнимающих средствсерной кислоты, бисульфатов, фосфорной кислоты, хлорида цинка, бензолсульфо-кислоты, щавелевой кислоты и т. д. [c.58] Дегидратация спиртов с целью получения олефинов как промышленный процесс потеряла свое значение. Но в лабораторной практике дегидратация спиртов применяется широко как удобный способ получения олефинов. [c.58] Активным катализатором дегидратации является оксид алюминия. Температура процесса 350—400°С. [c.58] Дегидратацию спирта проводят на лабораторной проточной установке, схема которой приведена на рис. 12. [c.58] Включают электрообогрев печей 7, 10, заполняют сосуд Дьюара 18 смесью спирта с сухим льдом, в которую помещают взвешенную ловушку 17, и открывают подачу воды в холодильники 12 и 15. Устанавливают температуру в реакторе 10 на уровне 350—400 °С, в испарителе спирта 7 200—250 °С. Температуру в реакторе замеряют термопарой 9, соединенной с милливольтметром 8. Проведение опыта может быть осуществлено без предварительного испарения спирта в испарителе 7. Поворотом крана 5 сообщают шприц 4 с бюреткой I, ослабляют стопорную гайку шкива дозатора 2 и осторожно заполняют шприц 4 спиртом. После заполнения шприца затягивают стопорную гайку шкива и поворачивают краны 5 и, если необходимо, кран 6 на сообщение шприца с испарительной трубкой 7 и реактором 10. Убедившись в том, что краны 19, 21, 22 газометра 20 закрыты и сам газометр заполнен водой, открывают кран 23 на линии сброса газа и включают дозатор подачи спирта. [c.58] В связи с тем, что после включения подачи спирта установленная заранее температура в реакторе всегда снижается, принимают меры к достижению заданного уровня температуры и ее стабилизации. [c.58] По окончании опыта, который продолжается 1—1,5 ч, выключают дозаторы, закрывают краны газометра 19 и 22, открывают кран 23 и быстро сливают спирт из испарительной трубки, открыв кран 6. Затем сливают содержимое приемника 13. Снимают ловушку 17, надев на входной и выходной патрубки ловушки кусок резинового шланга. [c.59] Замеряют конечный объем спирта в шприце и объем газа, собранного в газометре (в л). По разности объемов в начале и конце опыта находят пропущенное количество спирта (в мл) и умножением на его плотность находят количество пропущенного спирта в г. [c.59] При обработке результатов опыта составляют материальный баланс опыта и определяют выход изобутилена на пропущенный спирт. [c.60] собранный в газометре, подвергают анализу методом ГЖХ. [c.60] Сжиженный изобутилен из приемника может быть использован в опытах. Ампулы с жидким изобутиленом, наполненные на 3 объема, запаивают и хранят в лаборатории в защитном кожухе. [c.60] В случае, если для проведения опыта нужен газообразный изобутилен, то его не конденсируют, а направляют непосредственно в реакционный сосуд. [c.60] Вернуться к основной статье