ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Газоволюметрический метод анализа катионов из "Введение в термографию Издание 2" Среди многочисленных методов химического анализа катионов газово-люметрия занимает незаслуженно малое место. [c.271] Однако с внедрением в аналитическую практику новых приборов — автоматической самоуравнивающейся газовой бюретки и автоматического микрогазомера — появилась возможность значительно расширить область применения газоволюметрии [П-11, 12 III-12—14, IV-8]. [c.271] Применяя некоторые обычные аналитические приемы для разделения катионов, в дальнейшем можно их определять при помощи газоволюметрии следующим способом. [c.271] К несколько упаренному фильтрату и промывным водам, содержащим стронций и кальций, после отделения ВаСг04 добавляется сульфат аммония до образования раствора, близкого к насыщению. При этом в осадок выпадает сульфат стронция, а кальций остается в растворе в виде комплексной соли. [c.272] Осадок ДВОЙНОГО карбоната магния — аммония высушивается на фильтре в сушильном шкафу нри температуре 110—140° С, после чего растворяется в соляной кислоте. По объему выделившегося углекислого газа определяется количество магния. Состав осадка после высушивания соответствует основной соли Mg(0H)2 4М С0з 4НаО [1-124] (табл. 42). [c.273] Выделяющийся аммиак поглощается активированным углем, а вода вступает в реакцию с гидридом кальция, в результате чего выделяется эквивалентное количество водорода, которое измеряется при помощи газовой бюретки и по нему рассчитывается количество магния (табл. 43). [c.274] Гидрид кальция помещается в холодной части реакционной пробирки, выходящей из печи. Активированный уголь помещается в трубку небольшого диаметра, которая присоединяется к реакционной пробирке. [c.274] Раствор, содержащий хлориды или нитраты калия и натрия, обрабатывается хлорной кислотой и упаривается до появления ее паров (сульфаты в исходном растворе не могут присутствовать, равно как и другие соли этой группы кислот, так как иначе выпадали бы осадки этих анионов с катионами второй группы). Осадок выпавшего перхлората калия переносится на маленький стеклянный фильтр, промывается спиртом с небольшим количеством хлорной кислоты и высушивается до полного ее исчезновения. К осадку на фильтре добавляется двуокись марганца для снижения температуры распада. [c.274] Фильтр с осадком помещается в пустую пробирку и нагревается до 400° С. По выделяющемуся при этом кислороду (K IO4 = K I +20г) определяется количество калия. [c.274] Фильтрат, содержащий Na 104, осторожно упаривается досуха в небольшой фарфоровой чашке. Основная часть остатка переносится в чистую пробирку при помощи стеклянной лопаточки. Оставшиеся на стенках чашки и лопаточки кристаллики соли собираются кусочками прокаленной асбестовой ваты и вместе с ней нрисоединяются к осадку в пробирке. Затем пробирка нагревается до 400° С для непосредственного определения натрия по кислороду (табл. 44). [c.274] По его объему вычисляют количество аммония. [c.274] Как показали опыты, реакция протекает количественно при pH, равном 6,00—6,15 в растворах с pH, близком к 7— примерно на 85%. При pH 5,95 и менее уже имеет место выделение окислов азота и результаты определения содержания аммония получаются повышенными. [c.276] Выло бы удобно определять содержание иона аммония в кислых растворах, не регулируя pH, а применяя лишь соответствующие поглотители для окислов азота. В опытах в качестве поглотителей окислов азота мы применяли раствор КМПО4 в крепкой серной кислоте, крепкий раствор КаОН, раствор сернокислого железа. Однако получить хорошие результаты пока не удалось, так как, несмотря на применение поглотителей, наблюдалось прохождение окислов азота в газовую бюретку, вероятно, вследствие большой скорости движения газов через поглотители и недостаточной эффективности последних. В табл. 45 приведены полученные результаты. [c.276] Из всего изложенного следует, что, во-первых, газоволюметричоский метод определения катионов первой и второй аналитических групп достаточно точен, во многих случаях он не уступает в точности классическим методам анализа во-вторых, применение этого метода позволяет значительно сократить время анализа, так как выпадают многочисленные операции взвешивания, которые необходимы при определении пскоторых катионов весовым методом. [c.276] Вернуться к основной статье