ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Ультрафильтрование из "Техника лабораторной работы в органической химии Издание 3" Для отделения от жидкой фазы мелкодисперсных и коллоидных частиц применяют ультрафильтры с очень малой величиной пор. Фильтр, задерживающий гемоглобин при фильтровании его 1%-пого раствора, обычно пригоден для большинства работ в органической лаборатории. Такой фильтр имеет поры размерами в среднем 30—36 ммк и может быть применен не только для ультрафильтрования, но и для отделения более грубых студенистых или мажущихся осадков. Такого рода осадки, к которым, например, относятся многие гидроокиси металлов, легче отфильтровываются при применении ультрафильтров. [c.105] При ультрафильтровании чаще всего применяют фильтры, приготовленные из целлюлозы, эфиров целлюлозы, желатины, пергамента в литературе имеются указания на целесообразность приготовления ультрафильтров из некоторых сыпучих материалов. [c.106] Ультрафильтр из нитроцеллюлозы легко приготовить следующим образом. Влажную фильтровальную бумагу покрывают один или два раза слоем 4%-ного коллодия (раствор нитроцеллюлозы в смеси спирта с эфиром), дают фильтру слегка подсохнуть и промывают водой. Фильтрование через такой фильтр идет довольно быстро, что объясняется особой структурой коллоидной пленки, которая образуется при одностороннем контакте коллодия с водой. Если при изготовлении фильтра к коллодию прибавить небольшое количество (0,5%) ледяной уксусной кислоты, то скорость фильтрования значительно увеличится. [c.106] Хорошие питроцеллюлозные фильтры можно приготовить, пользуясь 5—6%-ными растворами нитроцеллюлозы (кинопленки) в ледяной уксусной кислоте. При этом получаются ультрафильтры с блестящей гладкой поверхностью и с порами размером 200—250 Добавление к такому раствору небольшого количества изобутило-вого, изоамилового или, что еще Л5гчше, октилового спирта приводит к уменьшению размера пор ультрафильтра до 100—110 ммк, причем фильтры становятся очень эластичными и полупрозрачными. Для получения таких ультрафильтров рекомендуют пользоваться раствором, содержащим 5% нитроцеллюлозы, 3% этилового эфира и 2% изоамилового спирта в ледяной уксусной кислоте в этом случае необходимо несколько дольше обычного выдерживать фильтр на воздухе для испарения эфира. [c.106] Увеличение размера пор до 300—320 ммк достигается введением в состав импрегнирующего раствора ацетата калия для этого к раствору 5 ч. нитроцеллюлозы в 75 ч. ледяной уксусной кислоты прибавляют 1 ч. поташа, 15 ч. этилового спирта и 4 ч. этилового эфира. Указывают, что добавление сложных эфиров (до 2%) позволяет пол5 ать фильтры с порами размером 400—1000 ммк. [c.106] Плотность получаемых ультрафильтров зависит, кроме указанного выше, и от других факторов. С5гш ествеппыми являются глубина проникания импрегнирующего раствора в пористую массу носителя ультрафильтра (например, бумажного фильтра), а также влажность носителя перед пропитыванием и продолжительность обработки ультрафильтра водой. Чем дольше промывают ультрафильтр водой, тем он становится плотнее. Большое значение имеет концентрация импрегнирующего раствора чем выше концентрация раствора нитроцеллюлозы, тем плотнее получается ультрафильтр, но соответственно замедляется процесс фильтрования. [c.107] Ультрафильтры из желатины готовят пропитыванием фильтровальной бумаги 5—10%-ным раствором желатины при 40 °С в течение 10 мин, после чего в течение 30—45 мин бумагу обрабатывают 4%-ным раствором формалина и промывают в проточной воде. Во избежание появления плесени к воде, в которой хранятся фильтры, добавляют каплю хлороформа или же погружают в воду медную пластинку или стружку. [c.107] Весьма удобными для ультрафильтровапия являются так пазы-ваеьше суспензионные ультрафильтры. Такие фильтры получаются в результате оседания суспензий химически инертных сыпучих материалов с образованием фильтрующего слоя с определенным размером пор. В качестве фильтрующего материала для этой цели рекомендуют, например, карборунд, который практически не взаимодействует с различными агрессивными химическими веществами (кроме плавиковой кислоты) и, кроме того, не адсорбирует коллоидные частицы. [c.107] Карборунд, предназначенный для приготовления такого рода фильтров, растирают, просеивают и взмучивают в воде. Затем путем многократной дробной декантации получают суспензии карборунда в воде с частицами примерно одинаковой величины. Суспензию вливают в воронку с пористой стеклянной пластинкой 4 при слабом отсасывании частицы карборунда оседают, образуя тонкий слой ультрафильтра. Вместо воронки с пористой стеклянной пластинкой также можно пользоваться фарфоровой воронкой для отсасывания с бумажным фильтром. [c.107] Суспензия с частицами размерами более 8,74 мк образует фильтрующий слой с порами от 600 ммк до 1 мк при величине частиц от 1 до 8,74 мк получается слой с порами от 200 до 600 ммк, а частицы менее 1 мк создают слой с порами от 50 до 200 ммк. Во избежание взмучивания при фильтровании можно покрыть фильтрующий слой более грубыми частицами карборунда или бумажным фильтром. [c.108] Для ультрафильтрования рекомендуют применять довольно слож-HJTO и разнообразную аппаратуру. Тип воронки, чаще всего применяющейся для ультрафильтрования с отсасыванием, показан на рис. 50. Ультрафильтрование больших объемов под давлением может осуществляться в аппарате, изображенном на рис. 51. [c.108] В некоторых случаях целесообразно перемешивать жидкость, находящуюся на фильтре, так как образование плотного слоя осадка может значительно замедлшь процесс фильтрования. [c.108] Вернуться к основной статье