ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Хлороформ из "Препаративная органическая химия Издание 2" Остаток реакционной массы после отгонки избытка брома охлаждают до комнатной температуры и выливают тонкой струей, при хорошем перемешивании, в 300 мл (около 5 моль) безводного этилового спирта. Происходит бурная экзотермическая реакция этерификации, причем появляется характерный запах, напоминающий запах камфоры. После охлаждения к реакционной смеси добавляют 500 мл воды прн 5T0M эфир выделяется в виде тяжелого оранжевого масла. Его отделяют, дважды промывают 5%-ным раствором карбоната натрия (по 200 мл) и два раза водой, тщательно отделяют от воды и сушат над 20 г безводного сульфата натрия или магния. Прозрачный желто-оранжевый эфир перегоняют при обычном давлении или в вакууме. Т. кип. 162—164°С/760 мм рт. ст., 92—94°С/74 мм рт. ст., 70°С/20 мм рт ст. Выход составляет 150—155 г (80% от теоретического). [c.187] Этиловый эфир а-бромизомасляной кислоты можно получить путем насыщения газообразным хлористым водородом спиртового раствора а-бромизомасляной кислоты . [c.187] Прибор ДЛЯ получения хлороформа собирают следующим образом. Круглодонную колбу емкостью 2 л закрывают пробкой с двумя отвер-I стиями. в одно отверстие вставляют капельную воронку емкостью 100 мл. Конец капельной воронки должен быть ниже уровня жидкости в колбе. В капельную воронку наливают 65 мл (0,45 моль) 50%-ного водного раствора ацетона. Во второе отверстие пробки вставляют фор-щтос холодильника Либиха. Противоположный конец форштоса холодильника соединяют с колбой Бунзена, служащей сборником в колбу Бунзена заливают 30 мл воды, слой которой предохраняет отогнанный хлороформ от испарения. 200 г (около 0,5 моль) хлорной извести тщательно растирают в ступке с 500 мл воды (примечание 1) и помещают в реакционную колбу. Затем из Капельной воронки в колбу по каплям приливают около 5 мл раствора ацетона и осторожно нагревают колбу на асбестовой сетке. Содержимое колбы начинает пениться, и в приемник отгоняется хлороформ. Если реакция идет слишком бурно и грозит перебросом реакционной смеси в сборник, следует прекратить нагревание и охладить колбу, погружая ее в заранее приготовленную баню с холодной водой. Следующие порции ацетона приливают по мере отгонки образовавшегося хлороформа. По добавлении всего количества ацетона колбу нагревают до тех пор, пока отгоняющийся дистиллят не станет прозрачным (т. е. уже не будет содержать хлороформа). [c.188] Хлороформ (нижний слой) отделяют от воды в делительной воронке, промывают 2%-ным раствором едкого натра, затем водой (примечание 2), сушат над хлористым кальцием и перегоняют. Выход — около 30 г хлороформа (60% от теоретического). [c.188] Хлороформ кипит при температуре 61,2 °С, имеет характерный сладковатый запах и сладковатый вкус плотность жидкого хлороформа = 1489 г1см -, nV = 1,4457 смешивается в любом отношении со спиртом, ацетоном и эфиром не смешивается с водой. [c.188] Хлороформ получают действием хлорной извести также и на спирт . Хлороформ можно получить восстановлением U цинком или железными опилками в кислой среде °, а также электролизом спиртового раствора хлората калия нли хлорной извести . [c.188] Вернуться к основной статье