ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение гексахлорана в моче из "Превращения и определение промышленных органических ядов в организме" Реактивы (приведено количество, расходуемое на анализ одной пробы). [c.99] Ход анализа. Определение гексахлорана ведут в 50 мл мочи. [c.99] Исследуемый образец помещают в делительную воронку объемом 250 мл, содержащую 50 мл эфира, и интенсивно встряхивают. Отделяют эфирный слой и сливают его в коническую колбу объемом около 300 мл. К остатку мочи в делительной воронке добавляют 30 мл эфира, опять встряхивают и добавляют этот эфирный экстракт к уже находящемуся в колбе. Последнюю операцию повторяют два раза. В течение экстрагирования в эфир переходит практически весь гексахлоран, содержащийся в образце мочи, а также и некоторые другие органические соединения, растворяющиеся в эфире. Неорганические хлориды остаются в моче и не мешают ходу анализа. [c.99] Эфирную вытяжку упаривают на водяной бане, нагретой до 40°. Пока идет упаривание, готовят смесь натрия с ксилолом. На стекле режут на мелкие кусочки и по возможности быстрее 2—3 г металлического натрия, предварительно очищенного от слоя окисла сразу же всыпают натрий в 30 мл ксилола, находящегося в конической колбе объемом около 300 мл. Нагревают колбу при периодическом энергичном встряхивании до образования однородной смеси. [c.99] Промывные воды объединяют с водной фазой и в этой смеси определяют хлор. Приливают 20 мл раствора азотнокислого серебра, содержимое колбы тщательно перемешивают и добавляют индикатор — несколько миллилитров раствора железоаммиачных квасцов. Титруют раствором роданистого аммония до появления буро-красного окрашивания. [c.100] Параллельно проводят контрольный анализ с мочой, полученной от животных того же вида, но заведомо не содержащей гексахлорана. Ход контрольного анализа и используемые реактивы должны быть теми же, что и при исследовании пробы. [c.100] Для вычисления содержания гексахлорана в исследуемой пробе мочи следует из количества миллилитров азотнокислого серебра, израсходованного на осаждение хлора в исследуемой пробе, вычесть количество миллилитров азотнокислого серебра, израсходованного на осаждение хлора в контрольной пробе, и полученную разность умножить на 0,00097. Количество миллилитров азотнокислого серебра, расходуемое на осаждение хлора, находят путем вычитания числа миллилитров 0,01 н. раствора роданистого аммония, ушедшего на титрование, из 20 — общего числа миллилитров азотнокислого серебра. Результат выражен в граммах гексахлорана, содержащихся в 50 мл мочи. Для перехода к мг% следует полученный результат умножить на 2000. [c.100] Чувствительность метода порядка 0,02 мг% при анализе 50 мл мочи. Ошибка определения при анализе столь малых концентраций может достигать 100%. Но при определении более 0,03 мг% гексахлорана ошибка составляет несколько процентов. [c.100] Максимальное количество гексахлорана, которое может быть определено этим методом, около 19 мг, что при анализе 50 мл мочи соответствует концентрации 38 мг%. [c.100] Метод может быть приложен к анализу крови и тканей. Для этого кровь нлн гомогенат ткани следует подвергнуть дистилляции с паром после подкисления. Дистилляция выполняется обычным образом описание этой процедуры в применении к гексахлорану дано у А. Ф. Рубцова (1952), М. Д. Швайковой (1959) и др. С дистиллятом следует поступать точно так же, как и с мочой, и для контроля использовать дистиллят из тех же биосубстратов, но заведомо не содержащих гексахлорана. [c.101] Реактивы. 1. Эфир диэтиловый чистый. [c.101] Ход анализа. В анализ берут образец ткани, содержащий по возможности от 0,5 до 15 мг гексахлорана. Экстракцию ведут этиловым эфиром в приборе Сокслета. Дальнейшее описание относится к определению гексахлорана во всех тканях, кроме печени. В последнем случае следует обратиться к оригинальной работе, где дано описание дополнительной хроматографической очистки гексанового экстракта ткани печени. [c.102] Взвешенную ткань помещают в ступку и добавляют туда же сернокислый натрий в количестве, примерно в 3 раза превышающем вес образца ткани. Тщательное растирание нужно для обезвоживания и разрушения клеток ткани. Смесь переносят в прибор Сокслета и экстрагируют эфиром. [c.102] Эфирный экстракт помещают в колбу объемом 125 мл и выпаривают эфир в токе воздуха. К остатку добавляют 20 мл раствора едкого кали и помещают на час на паровую баню. Охлаждают, переносят в делительную воронку, добавляют 25 мл гексана и 250 мл дистиллированной воды, 2 мин взбалтывают и сливают нижнюю водную фазу после отстаивания. Гексановую фазу 10 раз промывают 400-миллилитровыми порциями дистиллированной воды, как было указано в описании построения градуировочного графика. Просушивают гексановую вытяжку, фильтруя ее через 10—12 г безводного сернокислого натрия, предварительно смоченного гексаном. Конечный объем гексановой вытяжки должен составить 25 мл. [c.102] Определяют оптическую плотность гексановой вытяжки при 284, 286 и 290 ммк относительно чистого гексана. Отсчет оптической плотности для количественного определения гексахлорана по графику делают при 286 ммк от базовой линии, как это описано для построения градуировочного графика. [c.102] Вернуться к основной статье