ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение неорганических бромидов в биологических субстратах из "Превращения и определение промышленных органических ядов в организме" Реактивы. 1. Едкий натр в порошке. [c.106] Ход анализа. А. Анализ тканей. В анализ берут точно взвешенное количество сухой ткани, порядка 200 мг или менее. Навеску помещают в платиновый тигель объемом около 30 мл и с высотой стенок около 5 см (можно использовать никелевый тигель). На навеску насыпают 3 г едкого натра. Тигель ставят на песчаную баню и плавят его содержимое до тех пор, пока бурно идущая реакция не прекратится и на смену интенсивному пенообразованию придет выделение маленьких пузырьков. Важно следить, чтобы пена не разбрызгивалась. [c.106] требуемое для выполнения описанного этапа анализа, варьирует от ГО до 30 мин — в зависимости от количества анализируемой ткани. [c.107] В охлажденный тигель наливают 15 мл теплой воды и помещают в термостат при 100° на 30 мин. Полученный раствор с помощью небольших количеств воды переносят в 125-милли-литровую коническую колбу. Общий объем раствора в этой колбе должен составить около 30 мл. К охлажденному раствору осторожно, по каплям, наносимым на внутреннюю стенку, добавляют 2 мл концентрированной серной кислоты. Смесь охлаждают и добавляют еще 0,3 мл концентрированной серной кислоты, а затем постепенно бикарбонат натрия, пока последний не будет представлен в избытке. Добавляют 2 г фосфорнокислого натрия я 6 мл раствора гипохлорита натрия, погружают смесь в кипящую баню на 10 мин и затем разрушают избыток гипохлорита добавлением 5 мл формиата натрия. Содержимое колбы интенсивно встряхивают, затем стенки колбы смывают водой и помещают в баню на 5 мин. [c.107] Охлажденное содержимое колбы переносят в 500 мл широко-горлую коническую колбу, доводят до 160 мл, добавляют 10 г фосфорнокислого натрия м 40 мл Q н. серной кислоты, затем охлаждают до 10°. Охлаждение позволяет произвести более точное титрование. В смесь вносят три капли раствора молибденовокислого аммония и 1 г йодида калия, встряхивают колбу. По растворении йодида калия титруют освободившийся йод стандартизованным 0,005 н. раствором тиосульфата натрия, заканчивая титрование о. Ъ мл раствора крахмала и при сильном перемешивании. [c.107] Параллельно с исследуемым образцом производят холостое определение, где раствор бромида заменен водой. Полученный результат вычитают из ушедшего на титрование исследуемого образца. 1 мл 0,005 н. раствора тиосульфата натрия эквивалентен 66,6 мкг бром-иона. [c.107] Тиосульфат натрия должен быть стандартизован при условиях проведения анализа. С этой целью 0,01 н. раствор бромата тщательно отмеривают в 500 мл коническую колбу и добавляют 5 мл раствора формиата натрия, 12 г фосфорнокислого натрия п 40 мл 6 н. серной кислоты. Доводят объем водой до 200 мл и охлаждают до 10°. Добавляют 1 г йодида калия и три капли молибденовокислого аммония освободившийся йод титруют тиосульфатом натрия. [c.107] Титрование удобно выполнять при верхнем освещении лампой накаливания на фоне белой бумаги. [c.107] Анализ биологических жидкостей. В тигель помещают 1 Л1Л исследуемой крови или 3 мл сыворотки,, мочи и др. [c.107] Добавляют куски щелочи и смесь сушат при 100°. Дальнейший анализ ведут так, как это описано для сухой ткани. [c.108] Описанный метод применим для определения от 0,06 до 2 мг бром-иона. Его средняя ошибка составляет не более 1%. [c.108] Обзор ряда методов количественного определения бромидов в биологических субстратах с описанием некоторых из них можно видеть у В. С. Асатиани (1956, 1957). [c.108] Асатиани В. С. 1956. Методы биохимических исследований. Медгиз, М. Асатиани В. С. 1957. Биохимическая фотометрия. Изд. АН СССР, М. Якобсон. 1935. Цит. по В. С. Асатиани. Биологические таблицы, ч. II, 70. Тбилиси, 1961. [c.108] Вернуться к основной статье