ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Масс-спектрометры единой серии МИ из "Масс-спектрометры" Действие статического масс-спектрометра с разделением ионов в однородном магнитном поле основано на различии траекторий положительных ионов, движущихся в однородном поперечном магнитном поле и )азличающихся отношением массы к заряду, принципиальная схема масс-спектрометра приведена на рис. 1. [c.4] Молекулы анализируемого вещества ионизируются Б ионизационной камере 1 источника ионов под действием электронов, испускаемых накаленным катодом 2. Некоторые твердые вещества с малой упругостью пара могут ионизироваться методом так называемой поверхностной ионизации с использованием явления термоионной эмиссии, когда слой анализируемого вещества наносится на накаленную поверхность металла. Образовавшиеся положительные ионы ускоряются в продольном электрическом поле (ускоряющая линза 5) и фокусируются в узкий пучок прямоугольного сечения системой электрических линз, состоящей из вытягивающего электрода 4 и отклоняющего электрода 3. Ионный пучок содержит ионы всех атомов и молекул, находящихся в области ионизации. В камере анализатора магнитное поле разделяет пучок на ионные лучи, отличающиеся друг от друга отношением массы ионов к их заряду. [c.4] Одновременно с разделением ионного пучка по массам в магнитном поле происходит фокусировка ионов, одинаковых по массе, но выходящих из источника ионов под различными углами к центральной траектории ионного пучка. [c.5] Н — напряженность магнитного поля и — напряжение, ускоряющее ионы т — масса иона е — электрический заряд иона. [c.5] Из приведенного выражения следует, что при прочих равных условиях радиус траектории иона будет тем больше, чем больше его масса. [c.5] Пройдя камеру анализатора, ионы через узкую щель 6 (см. рис. 1) попадают на коллектор 7 приемника ионов, создавая в его цепи электрический ток. Изменением ускоряющего напряжения и или напряженности магпитногс) поля Н, т. е. изменением радиуса траектории ионов, можно направлять на коллектор ионы с различной массой или, иными словами, осуществлять развертку масс и после предварительного усиления ионных токов регистрировать на диаграммной ленте самопишущего прибора масс-спектры анализируемых веществ, отражающие изотопный или молекулярный состав вещества, строение его молекул и т. п. Характер записи масс-спектра иллюстрируется на рис. 2. [c.5] Зная значение напряженности, при котором ионы той или иной массы приходят на коллектор приемника, можно с помощью индикатора массовых чисел определить, какой массе, т. е. какому компоненту анализируемого вещества соответствует зарегистрированный на диаграмме самопишущего прибора пик. [c.5] Интенсивность каждой составляющей ионного пучка (величина ионного тока) характеризуется высотой пиков масс-спектра и служит мерой содержания соответствующего компонента (изотопа) в анализируемом веществе. [c.5] Максимальный прирост энергии получают те ионы, которые проходят первую сетку каскада при фазе 1 вч, равной 46°, а центральную сетку — в момент смены знака фазы. Задерживающий электрод б, куда подается положительное напряжение и , пропускает на коллектор ионов 7 только те ионы, которые получили наибольший прирост энергии. [c.6] Масса ионов т, попадающих на коллектор, ускоряющее напряжение 7, частота высокочастотного напряжения / и расстояние между сетками каскада 5 связаны между собой отношением, являющимся основным уравнением радиочастотного масс-спектрометра. [c.6] Из уравнения видно, что развертку спектра масс можно производить как изменением ускоряющего напряжения, так и изменением частоты высокочастотного напряжения. [c.6] Поскольку разрешающая способность одного трехсеточного каскада мала, в радиочастотных масс-спектрометрах применяют несколько каскадов, разделенных пространствами дрейфа, длина которых соответствует целому числу периодов напряжения высокой частоты. [c.6] Создание высокого вакуума и измерение давлений в масс-спектрометрах осуществляются вакуумными системами, состоящими из насосов, манометров, запорных и дозирующих вентилей, буферных емкостей, вымораживающих ловушек и т, д. [c.7] Для подготовки проб газообразных, жидких и твердых веществ к изотопному и молекулярному анализу используют специальные системы напуска, позволяющие в нужных случаях испарять жидкие и твердые вещества и вводить пробы в источник ионов без нарушения высокого вакуума в аналитической части масс-спектрометра. [c.7] Чтобы уменьшить влияние сорбционных процессов, определяющих величину памяти прибора, вакуумные системы выполняют из материалов с низкой сорбционной способностью, ловерхность вакуумных узлов и деталей, работающих в зоне напуска, тщательно обрабатывают, повышают температуру системы напуска и источника ионов и т. д. [c.7] Основными параметрами, определяющими метрологические свойства масс-спектрометров, являются диапазон измерения по массовым числам (пределы регистрируемых масс), разрешающая способность, относительная погрешность и чувствительность. [c.7] Разрешающая способность магнитных масс-спектрометров, например, зависит от радиуса траектории ионов, ширины выходной и входной щелей источника и приемника ионов и величины аберраций, т. е. качества фокусировки. Чем больше радиус траектории и чем меньше ширина щелей, тем выше разрешающая способность прибора. Существенную роль при этом играет также относительная величина разброса ионов по энергия.м, которая влияет на качество фокусировки. [c.7] Чувствительность масс-спектрометра характеризуется минимальным содержанием анализируемого компонента в пробе, которое может быть измерено. Зависит она от светосилы ионно-оптической системы в целом (от условий ионизации), от отношения числа регистрируемых ионов к общему числу ионов, образовавшихся в источнике, качества фокусировки и относительной интенсивности остаточного масс-спектра (фона). [c.7] Погрешность анализа изотопного состава веществ определяется по результатам сравнения измеренных масс-спектрометром и истинных значений изотопных отношений чистых элементов. Погрешность анализа молекулярного состава веществ определяется сравнением полученных на приборе данных с данными смеси известного состава. Относительная погрешность масс-спектрометров может быть су-тцественно снижена калибровкой приборов по эталонным пробам и чистым компонентам. [c.7] Функционально, а зачастую н конструктивно, масс-спектрометры делятся на две части— аналитическую и измерительную. В аналитической в условиях высокого вакуума осуществляется создание, формирование и разделение ионного пучка по массам. В ней соответственно располагаются масс-анализатор, приемник и источник ионов, элементы вакуумной системы, системы водяного охлаждения и т. д. В состав измерительной части входят электрические устройства усиления, измерения и регистрации ионных токов, регулируемые источники питания и стабилизаторы напряжений, устройства для измерения давления в вакуумной системе, индикатор масс и т. д. [c.7] Вернуться к основной статье