ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Высушивание и прокаливание осадков из "Практическое руководство по неорганическому анализу" После того как осадок собран на фильтре и промыт, он должен быть переведен в соединение постоянного состава, в виде которого его взвешивают. Не существует метода обработки, одинаково применимого ко всем осадкам. Так, способы обработки могут изменяться от осторожного высушивания до прокаливания при 1200° и от простого прокаливания на воздухе до прокаливания в атмосфере водорода или азота. Осадки, подлежащие высушиванию при низких температурах, следует отфильтровывать через тигли Гуча, Мунро или тигли с пористой стеклянной пластинкой (стр. 118), но ни в коем случае не через бумажные фильтры. Высушивание и прокаливание осадков вообще лучше проводить в электрических шкафах или муфелях, снабженных термометрами или пирометрами и терморегуляторами. [c.121] Осадки, которые восстанавливаются при соприкосновении с обугленной бумагой, меняют свой вес не только вследствие восстановления (как, например, сульфат свинца, переходящий в сульфид свинца), но и вследствие улетучивания (например, восстановление арсенатов до летучего мышьяка). Дальнейшая опасность состоит в том, что продукт восстановления может соединиться с материалом сосуда, в котором проводится прокаливание (мышьяк, фосфор, свинец и т. п. элементы соединяются с платиной), вызывая таким образом не только потерю вещества, но и повреждение или даже разрушение тигля. Никакого вреда не будет, если продукт восстановления нелетуч, не действует на тигель и снова окисляется после выгорания бумаги при длительном прокаливании на воздухе или в атмосфере кислорода (например, тонко измельченная окись железа, какой она получается при прокаливании гидроокиси железа, смешанной с бумажной массой). Восстанавливающиеся осадки, которые не относятся к этой категории, лучше всего собирать в тиглях Гуча и т. п. [c.121] Если осадок может быть безопасно сожжен в соприкоснсвении с бумагой, его лучше всего не сушить в воронке, а сложить влажный фильтр вместе с его содержимым и высушить в тигле (рис. 12). [c.121] При промывании бумажных фильтров вымыть из них ионы хрома (VI) труднее, чем ноны хрома (III). [c.121] С тиглями типа Гуча как платиновыми, так и фарфоровыми, работа идет значительно быстрее. Высушивание может быть сделано, как и при применении обыкновенного тигля, или же каким-либо другим удобным способом, не сопряженным с риском потери, но при этом даже по окончании высушивания нагревание для прокаливания осадка должно быть постепенным. При работе с этими тиглями, в особенности при прокаливании восстанавливающихся веществ, следует избегать проникновения в тигель газов пламени через отверстия в дне тигля. До некоторой степени это достигается надеванием колпачка на дно тигля, но лучше помещать тигель внутри радиатора (стр. 45), а самое лучшее—прокаливать его в муфеле. В общем фильтрующие тигли не так удобны для прокаливания при высоких температурах на горелках, как тигли обычного типа, потому что колпачок понижает температуру у дна тигля. [c.122] Платиновые тигли значительно лучше для прокаливания при высоких температурах на пламени, чем фарфоровые, потому что в них можно получить более высокую температуру. При нагревании в муфеле это преимущество исчезает, и поэтому прокаливание при высоких температурах фарфоровых и кварцевых тиглей следует проводить в муфеле. [c.122] Нужно всегда иметь в виду, что при нагревании платины выше 1000° может произойти постепенная потеря ее веса. Потеря эта возрастает с повышением температуры и происходит в результате испарения металла, в частности иридия, входящего в состав сплава, применяемого для изготовления тиглей. Содержание иридия различно в разных изделиях, а потому каждый аналитик должен сам определить потерю в весе своих тиглей при прокаливании. При необходимости длительного прокаливания на пламени паяльной горелки веществ, вес которых должен быть определен, скорость уменьшения веса самого тигля должна быть заранее определена, чтобы можно было ввести поправку . Если это не было сделано, то следует определить вес тигля после осторожного удаления из него прокаленного осадка. [c.122] При прокаливании на пламени горелки должно быть принято во внимание еще то обстоятельство, что когда пламя окружает тигель полностью, атмосфера внутри тигля представляет собой не воздух, но обычно смесь азота и продуктов сгорания газа, среди которых главной составной частью является водяной пар. Поэтому в некоторых случаях приходится этого избегать, прокаливая на наклонном пламени паяльной горелки, направленном только на нижнюю часть тигля, или вставляя тигель в отверстие, проделанное в асбестовой или платиновой пластинке. Основное действие водяного пара заключается в том, что в его присутствии необходима более высокая температура для полного обезвоживания некоторых минералов, и полное обезвоживание, вероятно, не достигается. Этим можно объяснить, почему в некоторых руководствах рекомендуется очень длительное прокаливание для превращения оксалата кальция или карбоната кальция в окись кальция, между тем как в надлежащих условиях это превращение может быть выполнено в несколько минут. Другая ошибка заключается в том, что допускают пламя целиком охватывать закрытый тигель при прокаливании восстанавливающихся веществ, вроде 5пОз. Ошибка в анализе из-за присутствия в пламени не вполне сгоревших газов получается даже в том случае, когда вид пламени указывает на полное сгорание. [c.123] Наконец, обязанностью каждого аналитика является испытание эффективности действия применяемых им горелок и муфелей. Расхождение многих результатов исследований может быть приписано разнице в температуре прокаливания, примененной различными авторами. [c.123] Указать точные температуры нагрева тиглей в пламени разных горелок невозможно вследствие различного типа этих горелок и местных различий в составе применяемого газа и его давлении. Тем не менее желательно, чтобы аналитик имел хотя бы некоторое представление о получаемых температурах. Приведенные ниже температуры прокаливания были получены при применении карбюрированного водяного газа, имевшего теплотворную способность 600 британских тепловых единиц на 1 куб. фут ( 5340 ккал на 1 ж ). Во всех случаях термоэлектрическая пара помещалась внутри накаливаемого тигля у его дна и испытанию подвергалось несколько горелок каждого типа. Под термином красное каление обычно понимается температура, близкая к 600°. [c.123] Хорошее пламя паяльной горелки должно легко расплавлять несколько сотых грамма порошка ортоклаза, помещенного на дно 15-граммового платинового тигля это указывает на температуру, равную приблизительно 1200°. Если прокаливание должно быть проведено при тщательно регулируемой температуре, как, например, в случае окиси вольфрама или окиси молибдена, то следует пользоваться муфелем, снабженным пирометром. [c.123] Вернуться к основной статье