ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Электролитическое определение в виде двуокиси свинца из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Электролитическое осаждение двуокиси свинца лучше всего проводить на сетчатом платиновом электроде с матированной поверхностью (стр. 52). Прочный, не осыпающийся с электрода осадок можно получить, осаждая на таком аноде самое большее 0,1 г свинца . Осаждение двуокиси свинца происходит особенно хорошо в присутствии меди. Свинец и медь могут быть определены одновременно. Лучше всего сначала осадить свинец так, как указано ниже, а затем прибавить небольшое количество серной кислоты и осадить медь. Можно также начинать осаждение из раствора, содержащего приблизительно 10 мл азотной кислоты я 2 мл серной кислоты в 00 мл электролита . [c.240] При проведении электролиза в горячих растворах, содержащих только одну азотную кислоту ( при отсутствии меди ) имеется опасность отложения свинца на катоде, если концентрация азотной кислоты не поддерживается достаточно высокой, например 20%-ной. При очень низкой концентрации азотной кислоты свинец может отлагаться на катоде и в холодном растворе. [c.240] Если свинец был выделен в виде сульфата, то для осаждения его электролизом осадок надо обработать раствором аммиака, введенным в избытке, довести до кипения и влить эту смесь при непрерывном перемешивании в раствор азотной кислоты, взятой с таким расчетом, чтобы после смешения получился избыток ее в 15 мл на 100 мл раствора. [c.240] Электролитическому осаждению свинца мешает присутствие хлоридов, ртути, мышьяка, теллура, селена и фосфора, которые препятствуют полному его выделению, и присутствие висмута, олова, сурьмы, серебра, кобальта и марганца (если только раствор не сильнокислый), загрязняющих осадок. [c.240] Ход определения. Приготовляют 100—150 мл раствора, содержащего не более 0,1 г свинца в виде нитрата свинца и 15—25 мл азотной кислоты и не содержащего упомянутых веществ, мешающих осаждению. Электролиз ведут в течение ночи с платиновыми сетчатыми матированными электродами при силе тока около 0,5 а и напряжении 2 в. Раствор испытывают на полноту осаждения, прибавляя воду и наблюдая при продолжающемся электролизе 10—15 мин., не появляется ли новый осадок на свежепокрьттой жидкостью поверхности анода. [c.241] Когда полнота осаждения будет достигнута, не прерывая ток, приподнимают анод и обмывают его водой. Затем анод высушивают 30 мин. при 125°, охлаждают в эксикаторе, взвешивают и вычисляют содержание свинца, умножая вес осадка на коэффициент 0,866. [c.241] Для удаления осадка двуокиси свинца с анода последний помещают в стакан, содержащий горячую разбавленную (1 3) азотную кислоту и прибавляют небольшое количество какого-либо восстановителя, например спирта или перекиси водорода . [c.241] Вернуться к основной статье