ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Весовое определение в виде сульфидов мышьяка из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Мышьяк в количествах, меньших 0,1 мг, лучше всего определять выделением в виде арсина, как описано далее (стр. 284). [c.281] Предварительное отделение мышьяка восстановлением его до трехвалентного с последующей отгонкой его с соляной кислотой является очень удобной операцией, облегчающей дальнейшее определение мышьяка любым методом. Это отделение приводит к получению мышьяка в сильнокислом солянокислом растворе, из которого он может быть выделен разбавлением раствора и осаждением сероводородом. Если сульфид мышьяка (П1) не будет взвешиваться как таковой, то его можно перевести в раствор различными способами. Наиболее распространена обработка осадка едкой щелочью вместе с каким-либо окислителем, например перекисью водорода или хлором. Все применяющиеся реактивы должны быть предварительно тщательно испытаны на содержание в них мышьяка, так как в реактивах он редко совершенно отсутствует. [c.281] Если чистота осадка вызывает сомнения, то растворяют его в горячем разбавленном растворе аммиака при слабом отсасывании, промывают тигель и асбестовый слой водой, снова высушивают и взвешивают. [c.282] О до 10°, так как при повышении температуры раствора выше 10° произойдет частичное восстановление мышьяка. Раствор охлаждают льдом до 0° и пропускают сильную струю сероводорода 60 мин. После этого закрывают колбу пробкой и, охлаждая льдом, оставляют стоять 1—2 часа. Затем фильтруют через тигель Гуча или стеклянный фильтрующий тигель и промывают осадок 4 н. раствором соляной кислоты, пока промывные воды не перестанут выделять осадок при разбавлении их и пропускании сероводорода. Потом промывают водой и горячим спиртом для ускорения высушивания, сушат при 105—110° и взвешивают в виде AsgSj. [c.282] Вернуться к основной статье