ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Общие замечания из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Очень малые количества мышьяка (0,1 мг и менее) лучше всего могут быть определены отгонкой мышьяка в виде мышьяковистого водорода AsHg, обработкой последнего тем или иным реактивом и сравнением продукта этой реакции с полученным при обработке в тех же условиях стандартным раствором, содержащим известные количества мышьяка. Для этого сравнения были предложены различные реакции , как, например, образование мышьякового зеркала в приборе Марша, получение окраски с нитратом серебра или, что лучше всего, получение окраски на сухой полоске бумаги, пропитанной хлоридом ртути (И). Последний метод имеет точность порядка 5—10% от истинной величины. Минимальное количество мышьяка (в расчете на AS2O3), которое может быть открыто этим методом, равно 0,00008 мг, но практически открывают не меньше 0,001 мг. [c.284] Присутствие ртути, платины, серебра, палладия, никеля кобальта и их солей нежелательно. Нежелательно так же присутствие большого количества меди в виде суль фата . Все эти вещества перед определением должны быть удалены. Присутствие сурьмы в количестве менее 0,1 мг не оказывает вредного влияния большие же количества сурьмы должны быть отделены предварительно отгонкой мышьяка (III) в токе хлористого водорода, как это описано на стр. 276, но в приборе меньших размеров. [c.285] Из чистой рисовальной холодного прессования бумаги 1 которой весит около 160 г, нарезают полоски одинаковой ширины (4 мм). Полоски тщательно вымачи вают, проводя их через 5%-ный раствор чистого пере кристаллизованного хлорида ртути (II), высушивают подвешивая их на стеклянных палочках, укрепленных горизонтально, и по высыхании разрезают на куски дли ной 7 см, удаляя концы, за которые держали бумагу при погружении в раствор. Полоски помещают в закрытый сосуд над хлоридом кальция и хранят в темноте . [c.285] Специальные реактивы. 1. Раствор железных квасцов. Растворяют 8,4 г железо-аммонийных квасцов в воде, содержащей 1 г хлорида натрия тл. 2 мл серной кислоты, и разбавляют до 100 мл. 2 мл этого раствора содержат приблизительно 0,1 г железа в пересчете на Ре Од. [c.286] Шкала стандартных окрасок. Приготовляют стандартную шкалу окрашенных полосок бумаги, полученных при отгонке известных количеств мышьяка методом, описанным ниже. Отдельные полоски шкалы должны отвечать различным количествам мышьяка, начиная с 0,001 мг Аз Оз и кончая 0,05 мг АзаОд. От действия света и отчасти от действия водяных паров окраски бледнеют. Если полоски должны служить продолжительное время, можно добиться относительного постоянства окрасок, погружая бумажки в расплавленный парафин и сохраняя затем их над пятиокисью фосфора в пробирке, которая должна постоянно быть в темноте. [c.286] При отсутствии фосфора и германия малые количества мышьяка в пределах 0,005—0,3 мг As. 0 можно определить превращением мышьяка в синее комплексное соединение молибдена и сравнением полученной окраски со стандартом в обычном визуальном колориметре или измерением светопоглощения раствора в фотоэлектрическом колориметре . Метод этот особенно пригоден для определения мышьяка в дьстилляте. [c.287] Сурьма редко, почти никогда не встречается в анализе горных пород и лишь изредка—в анализе минералов. В обычном ходе анализа сурьма частью улетучивается при выпаривании с соляной кислотой во время определения кремнекислоты некоторое количество ее захватывается осадком кремнекислоты в виде хлорокиси сурьмы и частью улетучивается при прокаливании кремнекислоты, частью попадает в осадок от аммиака и принимается за алюминий. [c.289] Вернуться к основной статье