ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Титрование перманганатом из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Посторонние вещества, восстанавливающиеся в редукторе с образованием растворимых соединений, должны отсутствовать. К этим веществам относятся азотная кислота, органические соединения, политионо-вые кислоты, соли железа, хрома, титана, мышьяка, сурьмы, ванадия, урана, вольфрама и ниобия. Применяемые методы отделения естественно зависят от характера присутствующих посторонних элементов и должны соответствовать методам, приведенным в разделе Методы отделения . Так, разрушение органических веществ обычно достигается обработкой горячего концентрированного сернокислого раствора азотной кислотой. Последующим повторным выпариванием раствора до появления паров серной кислоты удаляют азотную кислоту . Двукратное осаждение аммиаком, при наличии в растворе избытка железа, служит для отделения железа, хрома, титана, мышьяка, сурьмы, ванадия, урана и ниобия. Для отделения молибдена от вольфрама и политионовых кислот аммиачный фильтрат обрабатывают винной кислотой и сероводородом, фильтруют, фильтрат подкисляют и затем снова фильтруют. [c.331] Остаток сплавляют с К ЗгО,, плав растворяют в воде, прибавляют винную кислоту и испытывают на содержание молибдена сероводородом. При анализе молибденита остаток прокаливают в фарфоровом тигле, охлаждают, затем переносят в платиновый тигель, обрабатывают НР и Н2504 и выпаривают досуха. Сплавляют с МзаСОз, плав выщелачивают водой и водную вытяжку присоединяют к основному фильтрату или подкисляют и отдельно срабатывают винной кислотой и сероводородом. К основному раствору прибавляют Ре2(ь04)з в таком количестве, чтобы содержание в нем железа в 10 раз превышало содержание мышьяка в растворе (обычно достаточно 0,3—0,4 г). После этого вводят раствор аммиака почти до нейтральной реакции, но так, чтобы раствор оставался светло-желтым, а не становился коричневым. Нагревают почти до кипения и медленно при сильном перемешивании вливают в 75 мл почти кипящего разбавленного (1 6) раствора аммиака. Ополаскивают стакан горячей водой, а затем небольшим количеством горячего раствора аммиака. Прибавляют немного мацерированной бумаги, фильтруют в стакан емкостью 500 мл и тщательно промывают осадок горячей водой. Фильтрат сохраняют. Осадок растворяют в небольшом количестве разбавленной (1 1) серной кислоты и повторяют осаждение. Аммиачные фильтраты объединяют. [c.331] При наличии значительных количеств мышьяка основную массу его следует удалить перед осаждением аммиаком. Для этого после разложения материала и удаления НЫОз добавляют 20 мл НгЗОз, накрывают стакан, упаривают раствор до 10 лл и затем снова вводят 10 мл НзЗОз и 50 мл НС1. Сильно кипятят, пока объем раствора не уменьшится до 10—20 мл, прибавляют 10 мл НЫОз и выпаривают до появления паров Н2ЗО4. [c.331] Ход определения. К раствору соединения молибдена в 3—10%-ной по объему серной кислоте, свободному от посторонних восстанавливающихся в редукторе соединений, прибавляют раствор перманганата калия до появления слабо-розовой окраски. Холодный раствор восстанавливают в редукторе и из редуктора вливают его в колбу, содержащую раствор сульфата железа (III), как описано на стр. 126. Затем вводят несколько миллилитров фосфорной кислоты и титруют раствором перманганата калия, титр которого установлен по химически чистому оксалату натрия (стр. 197). В результаты титрования вносят поправку, вычитая количество перманганата, израсходованное на титрование всех применяющихся реактивов, проведенных через все стадии анализа. Содержание молибдена вычисляют, исходя из реакции окисления Мо Од до MoOg. [c.332] Точность метода характеризуется данными, приведенными в табл. 19. [c.332] Вернуться к основной статье