ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение в виде молибдата свинца из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Осаждение молибдена в виде молибдата свинца обычно осуществляется медленным добавлением раствора ацетата свинца к горячему разбавленному раствору соли молибдена, содержащему ацетат аммония. [c.334] Этот метод применим в присутствии меди, кобальта, никеля, марганца, цинка, магния и ртути. Хорошие результаты получаются также в присутствии щелочноземельных металлов, алюминия, урана и кадмия, если осаждение проводить медленным добавлением ацетата аммония к горячему солянокислому раствору молибдена, содержащему небольшой избыток свинца. Соли щелочных металлов не препятствуют определению, за исключением сульфатов, которые должны быть удалены в случае наличия в растворе щелочноземельных металлов. В отсутствие последних небольшие количества сульфатов, такие, какие могут образоваться при растворении сульфида молибдена, не оказывают влияния на осаждение. При наличии в растворе сульфатов и хлоридов следует избегать введения в раствор большого избытка свинца. Свободные минеральные кислоты и винная кислота препятствуют количественному осаждению молибдена, а железо, хром (П1), алюминий, ванадий, вольфрам и кремний, если присутствуют в значительных количествах, загрязняют осадок. Фосфор, хроматы и арсенаты должны отсутствовать. К элементам, мешающим определению, относятся также олово, титан и другие элементы, соли которых легко гидролизуются. [c.334] Если нет уверенности в том, что раствор свободен от мешающих определению элементов, следует предварительно отделить молибден способами, описанными на стр. 327—328. При выполнении полных анализов метод, как правило, применяется после переведения в раствор предварительно выделенного чистого осадка сульфида молибдена. Обычно ход определения молибдена зависит от состава анализируемой пробы. Так, например, умеренные количества железа (0,1—0,2 г) можно отделить осаждением аммиаком, а большие количества—едким натром. [c.334] Ход определения. Анализируемый раствор, если он имеет щелочную реакцию, слегка подкисляют уксусной кислотой или, если он кислый, добавляют аммиак в небольшом избытке, а затем—уксусную кислоту. После этого прибавляют 25 мл 50%-ного раствора ацетата аммония и разбавляют раствор в соответствии с содержанием в нем молибдена и посторонних солей. Наиболее подходящей концентрацией является примерно 0,1 г Мо в 200 мл раствора. [c.334] Введения большого избытка осадителя следует избегать, так как это затрудняет промывку осадка и, кроме того, избыток осадителя нежелателен в случае наличия в растворе значительных количеств хлоридов и сульфатов. В присутствии этих соединений испытание на полноту осаждения лучше проводить в отобранной капле раствора с 5%-ным свежеприготовленным раствором таннина. Когда эта проба дает положительный результат, прибавляют 2—5 мл избытка раствора ацетата свинца. Осадку дают отстояться 10—60 мин., оставляя стакан на краю водяной бани, после чего раствор декантируют через бумажный фильтр или через взвешенный тигель Гуча. Осадок 3—4 раза промывают декантацией горячим 2—3%-ным раствором нитрата аммония, порциями по 75 мл, затем переносят на фильтр и продолжают промывать до удаления растворимых солей. [c.335] Если предполагают, что осадок загрязнен, например, солями щелочных металлов или сульфатом свинца, его растворяют в горячей соляной кислоте, раствор нагревают до кипения, прибавляют разбавленный аммиак до тех пор, пока образующаяся муть не начнет растворяться с трудом, а затем по каплям при сильном перемешивании вводят ацетат аммония в количестве несколько большем, чем требуется для связывания соляной кислоты. После этого прибавляют несколько капель раствора ацетата свинца, чтобы обеспечить количественное осаждение молибдена. [c.335] Тигель Гуча с отфильтрованным осадком высушивают и прокаливают при темно-красном калении в муфеле или радиаторе (стр. 45). Если фильтруют через бумажный фильтр, осадок вместе с фильтром переносят во взвешенный фарфоровый тигель, фильтр озоляют при возможно более низкой температуре, затем осадок прокаливают в окислительном пламени при темно-красном калении и взвешивают в виде РЬМо04. [c.335] При отсутствии в растворе сульфатов ацетат аммония можно не вводить и осаждение проводить следующим образом , раствор слегка подкисляют 0,25 мл азотной кислоты и прибавляют 4%-ный раствор нитрата свинца, а затем аммиак до слабощелочной реакции по лакмусу. Прежде чем молибдат свинца начнет оседать, слегка подкисляют раствор уксусной кислотой . [c.335] Вернуться к основной статье