ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Другие методы из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Титрования этим методом должны проводиться при одинаковых условиях температуры (предпочтительно 70°), кислотности (Злл свободной соляной кислоты в общем объеме 200 мл), объема раствора (200 мл), количества хлорида аммония (полученного нейтрализацией 13 мл концентрированного раствора аммиака соляной кислотой) и скорости титрования (медленно, при постоянном перемешивании). Обычно применяющиеся индикаторы 10%-ный раствор нитрата уранила в качестве внешнего индикатора и гексацианоферрат (III) калия-Ьсульфат железа (II) в качестве внутреннего индикатора В последнем случае окраска раствора изменяется от бирюзово-синей до горохово-зеленой. Гексацианоферрат (111) калия реагирует сперва с сульфатом железа (II), образуя синий гексацианоферрат (III) железа (II), а затем избыток гексацианоферрата (II) в конце титрования реагирует с окрашенным в синий цвет соединением. [c.448] Нитраты, окислители, большинство тяжелых металлов, кадмий, марганец и избыточные количества железа должны отсутствовать . Тяжелые металлы могут быть удалены кипячением с тиосульфатом натрия в разбавленном сернокислом растворе или добавлением к 0,5—1%-ному по содержанию свободной серной кислоты анализируемому раствору нескольких кусочков алюминия, кипячением в течение получаса, фильтрованием через фильтр, на дно которого положено несколько кусочков алюминия, и промыванием холодной водой. Ни одним из этих методов полное отделение кадмия не достигается, и его надо удалять либо электролизом из раствора, содержащего 5% серной кислоты по объему, при силе тока 1 а, на катоде, предварительно покрытом кадмием, либо осаждением сероводородом. Последнее производится насыщением сероводородом раствора, содержащего 10—12% по объему серной кислоты. Если осадок не появляется, прибавляют по каплям аммиак до образования осадка и затем снова пропускают сероводород в течение нескольких минут. Раствор затем нагревают до 70—90°, продолжая пропускать сероводород, фильтруют, промывают осадок холодным 8—10%-ным по объему раствором сериой кислоты и, наконец, водой. [c.449] Малое количество кадмия, остающееся после этого в растворе, компенсируется цинком, увлеченным осадком. Если осадок велик, его надо растворить, снова осадить и оба фильтрата объединить. Железо и марганец отделяют осаждением аммиаком с бромом, перекисью водорода или персульфатом или осаждают цинк в виде сульфида. Последний способ рассмотрен в разделе Осаждение в виде сульфида (стр. 441), а первый описан в гл. Марганец (стр. 455), и его можно применять только тогда, когда осадок мал, так как имеется большая опасность потерять цинк в осадке марганца, если не применять специальные методы обработки . [c.449] Приводим ход установки титра раствора гексацианоферрата (II) калия. (В тех же условиях проводится и титрование анализируемого раствора после удаления мешающих элементов.) Растворяют 0,25 г чистого цинка мл соляной кислоты, прибавляют 13 лгл аммиака, затем соляную кислоту до нейтрализации и сверх того ее избыток в 3 мл, после чего разбавляют до 200 мл. [c.449] Метод титрования цинка раствором сульфида натрия менее удовлетворителен, чем предыдущий. Титр раствора сульфида натрия не постоянен, и его надо часто проверять . [c.450] Вернуться к основной статье