ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Общие замечания из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Для концентрирования индия используются такие реакции, как восстановление избыточным количеством цинка в кислом растворе или осаж-дение ацетатом натрия, карбонатом бария и бисульфитом натрия. [c.498] Индий образует соединения, в которых он одно-, двух- или трехвален-тен, но в водных растворах устойчивы только соли индия (И1). [c.498] Из сильнокислых растворов индий сероводородом не выделяется, но при осаждении из слабокислых растворов, например 0,5 н. серной кислоты, захватывается некоторыми элементами группы сероводорода. В отличие от таллия, полное отделение индия от металлов сероводородной группы может быть достигнуто осаждением последних сероводородом при кэн-центрации кислоты в растворе, равной 3,6 н. или выше.Желтый сульфид индия—InjSg осаждается сероводородом из уксуснокислых или слабо сернокислых (приблизительно 0,02 н.) растворов, что используется для отделения индия от железа и алюминия. Белый осадок образуется при насыщении сероводородом щелочных растворов или при введении сульфида аммония в нейтральный раствор. Из холодных растворов при действии NH4HS индий осаждается не полностью, а (N1 4)28 осаждает его почти количественно. Из кипящих растворов эти реагенты выделяют очень небольшую часть индия или даже совсем его не выделяют. [c.498] Индий можно количественно отделить от цинка, марганца, никеля и кобальта осаждением свежеосажденным карбонатом бария (стр. 100) или ацетатом аммония из уксуснокислого раствора (стр. 96). Хорошее отделение индия от умеренных количеств меди, цинка и никеля может быть достигнуто двукратным осаждением раствором аммиака в присутствии хлорида аммония следующим способом. Раствор, содержащий элементы в виде хлоридов, разбавляют до 200 мл, прибавляют 5 г хлорида аммония и нагревают до 60—80°. После этого вводят аммиак до растворения образующейся в начале гидроокиси меди. Большого избытка аммиака следует избегать. Нагревают несколько минут, затем фильтруют и промывают фильтр и осадок горячим 1 %-ным раствором хлорида аммония. Осадок растворяют в горячей разбавленной (1 10) соляной кислоте и тщательно промывают бумагу фильтра горячей разбавленной (1 100) кислотой. Раствор разбавляют до 200 мл и осаждение аммиаком повторяют . [c.498] Имеется указание, что при осаждении цианатом калия индий хорошо отделяется от цинка, никеля, хрома (VI), а в случае некоторого иэмене-ния условий осаждения и от кобальта. В самом простом случае 200—400 мл слабокислого раствора обрабатывают шестикратным, по отношению к содержанию цинка, количеством хлорида аммония, вводят несколько капель метилового оранжевого и затем цианат калия до пожелтения раствора. Тотчас нагревают до кипения, фильтруют, осадок промывают горячей водой и, если присутствуют большие количества цинка или никеля, растворяют и переосаждают. Если осадок предполагают прокалить, то его следует предварительно полностью отмыть от хлоридов. [c.498] Индий легко восстанавливается до металла цинком в разбавленных сернокислых растворах и отделяется таким образом от таких элементов, как галлий, алюминий и цирконий, остающихся при этом в растворе. В присутствии меди, кадмия, олова и таллия, которые в этих условиях также восстанавливаются до металла, этот метод может служить лишь для предварительного отделения индия. [c.499] Электролитическое осаждение индия из раствора его сульфатов в разбавленной (1 4) серной кислоте является хорошим способом отделения его от железа, однако достигнуть полного выделения индия таким путем затруднительно . [c.499] Свинец отделяют от индия осаждением в виде сульфата свинца, как описано на стр. 238. [c.499] При кипячении почти нейтрального раствора соли индия с избыточным количеством бисульфита натрия образуется нерастворимый основной сульфит индия 1п2(50з)з-21п(0Н)з-5Н20. Эта реакция не может служить для окончательного отделения индия, если присутствуют олово, титан и цирконий, которые при этом также выделяются из раствора. [c.499] Метод отделения индия от галлия, основанный на осаждении едкой щелочью из кипящего раствора, не вполне удовлетворителен, так как небольшая часть индия остается в растворе, а некоторые количества галлия захватываются осадком, даже при двукратном осаждении. Отделение рекомендуют осуществлять следующим образом. Раствор, содержащий приблизительно по 100 мг каждого элемента в 200 мл, нейтрализуют едким натром, затем вводят 1,5 г избытка едкого натра и кипятят несколько минут. Осадок отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте и переосаждают, прежде чем приступить к определению по методам, изложенным в разделе Методы определения . Те же авторы отмечают, что осаждение роданомеркуриатом калия не дает достаточно удовлетворительного отделения цинка от индия. [c.499] Индий обычно взвешивают в виде окиси индия IngOg, после прокаливания при 1100—1200°. В горячем виде окись имеет красно-коричневую окраску, в холодном—светло-желтую. Она легко растворяется в горячих кислотах. [c.499] Прокаливание до окиси следует проводить в хороших окислительных условиях, так как индий легко восстанавливается до металла. [c.499] Описан метод определения малых количеств индия дитизоном и исследовано влияние меди, свинца, железа, никеля, кобальта, цинка, галлия, олова, алюминия, марганца, кадмия и таллия на получаемые результаты. [c.500] При этом осаждении должны отсутствовать все осаждающиеся аммиаком элементы. Введения большого избытка аммиака следует избегать вследствие заметной растворимости в нем осадка гидроокиси индия. Винная кислота препятствует осаждению. [c.500] Помимо упомянутого выше дитизонового метода, колориметрически индий определяют также по интенсивности желтой окраски раствора его оксихинолята в хлороформе. Определение сводится к следующему. Доводят pH анализируемого раствора (содержащего около 0,5 мг индия) приблизительно до 3,2—4,5 добавлением ледяной уксусной кислоты или ацетата натрия. По охлаждении до комнатной температуры экстрагируют 0,15 6-ным раствором оксихинолина в хлороформе 5 раз порциями по 5 мл. Объединенные экстракты разбавляют до 50 мл хлороформом и измеряют светопоглощение раствора при 400 гпр.. [c.500] Мешают определению алюминий, галлий, таллий (III), олово (II), висмут, медь, железо (III), ванадий (V), молибден (VI), никель и, в меньшей степени, кобальт, также даюш,ие окрашенные хлороформные экстракты в этих условиях. [c.501] Минералы, в состав которых галлий входит в качестве основного компонента, неизвестны. Он, однако, широко распространен в природе и в не-аначительных концентрациях встречается совместно с алюминием, железом, марганцем, цинком, свинцом и индием. Следы его находятся во многих цинковых обманках, железных pyдax и каолине. Спектроскопические следы галлия всегда присутствуют в бокситах и почти во всех продуктах, содержащих алюминий . До 0,02% галлия найдено в товарном алюминии. [c.502] По своим свойствам галлий относится к аналитической подгруппе алюминия. В обычном ходе анализа он попадает в осадок от аммиака и учитывается совместно с алюминием, если его не определяют и на его содержание не вводят соответствующую поправку. Предварительное качественное испытание обычно проводят искровым спектральным методом после концентрирования галлия. [c.502] Установлено , что 0,0046 мг галлия и 0,0013 мг индия можно открыть визуальным исследованием искрового спектра солянокислого раствора их хлоридов и что относительно большие количества одного из этих элементов не влияют на чувствительность определения другого. Наилучшим методом предварительного концентрирования и качественного открытия галлия является осаждение его гексацианоферратом (И) калия из солянокислого раствора, как изложено в разделе Методы отделения (стр. 504). [c.502] Такие малые количества галлия, как 0,02 мг л и выше, можно открыть и определить колориметрическим методом, используя реакцию с хинали-зарином, с которым он образует лак, окрашенный в розовый до аметистового цвет. Наилучшие результаты получаются в следующих условиях. Анализируемый раствор должен содержать 0,02—0,2 мг галлия и 0,5 г л фторида натрия он должен быть 1 н. по содержанию ацетата аммония и 0,5 и. по содержанию хлорида аммония и иметь pH равным 5,0. Известно, что этой реакции мешают и, следовательно, должны быть предварительно отделены свинец, медь, олово, сурьма, индий, платина, германий, ванадий, молибден и более 1 мг железа или 10 мг алюминия. [c.502] Вернуться к основной статье