ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Общие замечания из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Разложение бериллиевых минералов в основном осуществляется так же, как описано в гл. Алюминий (стр. 511). Измельченный минерал сплавляют с карбонатом натрия, плав растворяют в соляной кислоте, выделяют кремнекислоту выпариванием, отфильтровывают ее и фильтрат осаждают раствором аммиака или бикарбоната натрия. Берилл можно сплавить с перекисью натрия в никелевом тигле. Фосфатные минералы можно разложить обработкой царской водкой, после чего раствор несколько раз выпаривают с азотной кислотой досуха для разложения хлоридов . Нерастворимый остаток отделяют фильтрованием, прокаливают, сплавляют с карбонатом натрия и плав выщелачивают водой. Водный экстракт содержит фосфат, а нерастворимый осадок может состоять из титана и циркония. В дальнейщем поступают в зависимости от того, какие элементы следует определить. Если, например, требуется определить только фосфор, осадок отбрасывают, а фильтрат присоединяют к основному раствору. [c.532] Методы отделения бериллия от других элементов сходны с методами, применяемыми для отделения алюминия. Гидроокись бериллия осаждается аммиаком при несколько более высоком значении pH раствора, чем гидроокись алюминия. Тартраты в определенных условиях препятствуют осаждению гидроокиси бериллия, что дает возможность осуществить разделение бериллия и железа осаждением сульфидом аммония в присутствии тартрата, как изложено на стр. 107. [c.532] Бериллий совместно с алюминием, галлием, германием, фосфором, ванадием и другими элементами можно отделить от железа, циркония, титана и подобных элементов осаждением последних избыточным количеством едкого натра, как описано на стр. 101. [c.532] Лучшими методами разделения бериллия и алюминия являются осаждение алюминия оксихинолином (стр. 137) или газообразным хлористым водородом из холодного раствора хлоридов в смеси равных объемов соляной кислоты и эфира, как указано в гл. Алюминий (стр. 516). При осаждении хлористым водородом осадок хлорида алюминия не захватывает бериллий, но всегда можно опасаться неполноты выделения алюминия. Поэтому фильтрат следует концентрировать выпариванием и операцию повторять до тех пор, пока не прекратится образование осадка. Нередко эфирно-хлористоводородным методом пользуются для осаждения основной массы aлюминия а остающуюся в растворе часть затем дополнительно выделяют оксихинолином в слабокислой среде (стр. 138). Из горячего фильтрата бериллий можно осадить аммиаком в присутствии избытка оксихинолина, необходимо только перед фильтрованием аммиачный раствор охладить. [c.533] Для отделения алюминия от бериллия осалсдением оксихинолином рекомендуется следующий метод . К раствору, содержащему в 200 мл не более 0,1 г алюминия и 10 мл соляной кислоты, прибавляют 15 мл раствора 30 г ацетата аммония в 75 мл воды. Вводят 8—10 капель 0,04%-ного раствора бромкрезолового пурпурного и затем разбавленный (1 4) раствор аммиака до появления отчетливой пурпурной окраски индикатора. После этого при перемешивании медленно из бюретки прибавляют 2,5%-ный раствор оксихинолина в уксусной кислоте в количестве, на 15—25% превышающем теоретически необходимое для образования оксихинолята алюминия (1А1 соответствует ЗС.Д- уЫО). Нагревают до кипения, временами перемешивая раствор, и продолжают кипятить 1 мин. Дают охладиться до 60° и фильтруют (при слабом отсасывании) через стеклянный тигель диаметром 35 мм с плотным пористым дном. Осадок промывают 100 мл холодной воды. [c.533] В точных работах и во всех случаях, когда присутствуют большие количества алюминия, осадок растворяют в разбавленной (1 4) соляной кислоте и переосаждают. Фильтраты и промывные воды объединяют для определения бериллия. Определение алюминия можно закончить весовым или объемным способом (стр. 525). [c.533] Бериллий можно ссадить в фильтрате аммиаком, как описано в разделе Методы определения (стр. 536), с той лишь разницей, что раствор перед фильтрованием необходимо охладить, чтобы обеспечить количественное выделение бериллия в присутствии оксихинолина. [c.533] В описанных выше реакциях, естественно, принимают участие и другие элементы (см. стр. 95), и если их присутствие мешает, они должны быть предварительно отделены, или же их влияние необходимо учитывать при конечном определении бериллия и алюминия после разделения. [c.533] Некоторые авторы предпочитают разделять бериллий и алюминий сплавлением предварительно выделенных фосфатов с карбонатом натрия и выщелачиванием плава водой в продолжение 15 час. [c.534] енее удовлетворительно происходит разделение алюминия и бериллия при 1) осаждении алюминия из кипящего 10%-ного раствора бикарбоната натрия , 2) осаждении алюминия карбонатом аммония и 3) выделении бериллия сильным разбавлением раствора едкого натра или едкого кали, содержащего оба эти элемента. [c.534] Установлено , что алюминий достаточно удовлетворительно отделяется от бериллия осаждением таннином следующим способом. Слабокислый (сернокислый) раствор сульфатов этих элементов, объем которого равен 500 мл, если содержание алюминия в нем ниже 0,1 г, и 600—800 мл в случае более высокого содержания алюминия, нагревают до 80° и затем при энергичном перемешивании в один прием вливают в избытке горячий (80 ) прозрачный раствор таннина (3 г шстого таннина растворяют в 100 мл насыщенного при комнатной температуре раствора ацетата аммония). Кипятят 2 мин., дают отстояться и испытывают на полноту осаждения добавлением еще некоторого количества раствора таннина. По охлаждении фильтруют и промывают осадок горячим 5%-ным раствором ацетата аммония. [c.534] Если количество алюминия не превышает 0,06 г, осадок отфильтровывают через бумажный фильтр и прокаливают до А12О3. Окончательное прокаливание проводят после 1—3-кратной обработки осадка азотной кислотой. При более высоком содержании алюминия осадок отфильтровывают через стеклянный тигель с пористым дном и после промывания растворяют его в разбавленной (1 3) азотной кислоте. Раствор собирают в высокий стакан, покрывают часовым стеклом, кипятят, обрабатывают дымящей азотной кислотой для разрушения таннина, а затем осаждают раствором аммиака, как обычно, для получения менее объемистого осадка. Фильтрат, полученный после осаждения таннином, кипятят, обрабатывают азотной кислотой для разрушения таннина, отгоняют всю уксусную кислоту и осаждают бериллий раствором аммиака, как изложено в разделе Методы определения (стр. 535). [c.534] После удаления таннина и уксусной кислоты бериллий можно осадить также следующим образом. К слабокислому раствору прибавляют 20—30 г нитрата аммония, разбавляют дэ 300—400 мл и нагревают до кипения. Вводят 10%-ный растаэр таннина в таком количестве, чтобы соотношение между таннином и окисью бериллия составляло 10 1, и затем прибавляют по каплям раствор аммиака дэ полного осаждения гидроокиси бериллия. Дают отстояться, осадок отфильтровывают и промывают горячей водой. Если присутствуют соли щелочных металлов, осадок растворяют в небольшом количестве горячей разбавленной соляной кислоты, раствор разбавляют и осаждение повторяют. Осадок помещают в платиновый или кварцевый тигель, обрабатывают несколькими каплями азотной кислоты, выпаривают и прокаливают до окиси ВеО. [c.534] С некоторыми изменениями танниновый метод служит для отделения бериллия от железа, хрома, титана, циркония, вольфрама и ванадия. [c.534] Отделение бериллия от урана изложено в гл. Уран (стр. 480). [c.535] Железо можно отделить от бериллия нагреванием окислов в токе сухого хлористого водорода, содержащего немного хлора . Температура в начале реакции не должна превышать 200°, чтобы избежать механических потерь бериллия вследствие слишком быстрого выделения хлорида железа (III), а под конец для полного удаления железа нет необходимости поднимать ее выше 300°. [c.535] Отделение бериллия от железа, хрома, меди и никеля может быть произведено электролизом с ртутным катодом (стр. 153). [c.535] Известен метод отделения бериллия (не проверенный, однако, нами на смесях), заключающийся в продолжительном сплавлении с карбонатом натрия при высокой температуре и выщелачивании плава водой. Как указывают, бериллий количественно остается в осадке совместно с железом, титаном и т. п., тогда как хром (в виде хромата), фосфор и большая часть кремния и алюминия переходят в раствор. [c.535] Вернуться к основной статье