ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Общие замечания из "Практическое руководство по неорганическому анализу" В обычном ходе анализа горных пород скандий попадает в осадок от аммиака и принимается за алюминий, если содержание последнего вычисляют по разности. В том случае, когда выделенный аммиаком осадок растворяют во фтористоводородной кислоте и раствор выпаривают для отделения фторидов редкоземельных металлов (стр. 570), скандий также выделяется в осадок и в дальнейшем, в зависимости от способа обработки, сопровождает торий, иттриевые или цериевые металлы. [c.560] Если в минерале содержатся значительные количества скандия, как, например, в тортвейтите, 1 г тонко измельченной пробы сплавляют с 5—6 г карбоната натрия и затем или выделяют редкоземельные металлы из осадка от аммиака (стр. 570) или же, отделив кремнекислоту выпариванием с соляной кислотой, непосредственно осаждают скандий совместно с цирконием, титаном и торием раствором тиосульфата, как указано в разделе Методы отделения (стр. 562). [c.560] Редкоземельные минералы разлагают, как описано в гл. Редко земельные металлы (стр. 566). При последующем разделении резкоземельных элементов сульфатом натрия скандий присоединяется к иттриевой группе. [c.560] Для разложения вольфрамита 10—100 г тонко измельченного минерала сплавляют с двух- или трехкратным количеством карбоната натрия. Скандий отделяют от основной массы вольфрама выщелачиванием плава горячен водой и последующим фильтрованием Осадок растворяют в соляной кислоте, обычным путем отделяют кремнекислоту и из солянокислого фильтрата осаждают фторид скандия фторосиликатом натрия, как указано в разделе Методы отделения (см. ниже). Тонко измельченную руду можно также обработать царской водкой при нагревании и отделить вольфрам, как описано в гл. Вольфрам (стр. 704). [c.561] Некоторые минералы, содержащие титан, тантал и ниобий, можно разложить обработкой избыточным количеством фтористоводородной кислоты и выпариванием на водяной бане досуха. Перед такой обработкой пробу следует тонко измельчить и смочить водой. Остаток обрабатывают разбавленной фт. истоводородной кислотой, раствор фильтруют и фторид скандия промыигют разбавленной (1 99) фтористоводородной кислотой. [c.561] Отделение скандия (и тория) от редкоземельных металлов проводится осаждением тиосульфатом натрия, как описано в разделе Торий (стр. 551). От цериевой группы скандий можно отделить насыщением раствора сульфатом натрия, в результате чего выделяются двойные сульфаты металлов цериевой группы (стр. 576). [c.562] Изучение способов отделения скандия от тория имело целью не столько количественное разделение этих элементов, сколько очистку скандия. Из этих методов можно указать на осаждение скандия медлен ым добавлением раствора аммиака к кипящему раствору, содержащему оба элемента и большое количество тартрата аммония, а также на выделение скандия осаждением из кипящего 20%-ного раствора карбоната натрия с последующим фильтрованием горячего раствора . Для количественного разделения скандия и тория может применяться метод , состоящий в медленном вливании, при энергичном перемешивании, почти нейтрального раствора хлоридов этих элементов в горячий раствор фторида аммония, количество которого должно быть не менее восьмикратного по отношению к содержанию скандия. После этого раствор кипятят 10 мин. в эбонитовом или бакелитовом стакане. Осадок отфильтровывают через эбонитовую или бакелитовую воронку и промывают небольшим количеством горячей воды. Скандий определяют затем осаждением аммиаком или щавелевой кислотой после выпаривания фильтрата с серной кислотой до появления ее паров. [c.562] Торий можно также отделить от скандия осаждением иодатом калия из сильно азотнокислого раствора, как описано в гл. Торий (стр. 554). [c.562] Скандий обычно взвешивают в виде окиси S Og после прокаливания выделенного аммиаком осадка. Скандий осаждают аммиаком в таких же условиях, как и алюминий (стр. 519). Осадок промывают 2%-ным раствором нитрата аммония, сушат в тигле, осторожно сжигают до получения окиси, после чего прокаливают приблизительно при 1000°. [c.562] Под названием редкоземельных металлов объединена большая группа, как правило, трехвалентных элементов, соединения которых по свойствам весьма сходны между собой. В эту группу входят элементы с атомными номерами от 58 до 71 включительно. Ясно выраженными свойствами редкоземельных металлов обладают также скандий (21), иттрнй (39) и лантан (57), вследствие чего их также причисляют к этой группе металлов. Торий обычно также рассматривается как один из членов этой группы вследствие сходства некоторых из его химических свойств и потому что в природе он обычно встречается вместе с трехвалентными редкоземельными металлами. Все перечисленные металлы образуют основные окислы, имеющие, за исключением окиси тория, формулу М. Од. Некоторые из этих металлов образуют также и окислы с более высокой степенью окисления, из которых наиболее известна СеО . В этом соединении церий проявляет сходство с единственной окисью тория ТЬО.,. [c.564] Редкоземельные металлы широко распространены в природе . Известны многочисленные редкоземельных минералы, которые весьма рассеяны в земной коре, но обычно их находят тесно смешанными с другими минералами. Наиболее распространены силикаты редкоземельных металлов, многочисленны также и фосфаты, а кроме того, встречаются галогениды, карбонаты, окислы, титанаты, уранаты, ниобаты, танталаты и цир-конаты. [c.564] Все редкоземельные металлы образуют оксалаты, нерастворимые в щавелевой кислоте и разбавленных минеральных кислотах, и фториды, нерастворимые в разбавленной фтористоводородной кислоте. На использовании свойств этих солей основаны методы группового отделения редкоземельных элементов от большинства других элементов. Редкоземельные элементы количественно осаждаются аммиаком, что дает возможность отделять их от щелочных и щелочноземельных металлов и магния. Их гидроокиси нерастворимы в едком натре и едком кали, свойство, которое также может быть использовано в анализе. [c.565] В обычном ходе анализа горных пород редкоземельные элементы попадают в осадок от аммиака и принимаются за алюминий. [c.565] Утверждают-, что даже таким путем количественное осаждение редкоземельных металлов достигается с трудом и что лучший метод заключается во введении таннина перед обработкой кипящего раствора избытком аммиака. В этом случае аммонийные соли и даже тартраты не влияк т на осаждение. [c.565] Вернуться к основной статье