ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методы отделения из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Аналитическая обработка остающегося в лодочке нелетучего остатка хлоридов, кремнекислоты и т. п. не требует специальных пояснений. В этом остатке, помимо кремнекислоты, редкоземельных металлов, марганца, части железа (если температура не была достаточно высокой, чтобы оно полностью улетучилось), алюминия, кальция, магния и щелочных металлов, могут содержаться свинец и другие осаждающиеся сероводородом металлы. [c.615] Для обработки неочищенной смеси окислов ниобия и тантала предложено несколько методов, из которых тот или иной может быть приемлем для определенной цели или отдельных определений, но ни один из них не является универсальным. Некоторые методы описаны в разделах, следующих ниже. [c.615] Наиболее простой способ отделения циркония от ниобия и тантала основан на сплавлении смеси окислов с карбонатом калия и выщелачивании плава водой. Тщательно перемешивают 0,25—0,5 г смеси окислов с 5—20-кратным количеством карбоната калия, осторожно нагревают, а затем сплавляют при 1200° до прекращения образования пузырьков. Охлажденный плав выщелачивают горячей водой, вводят мацерированную бумагу, фильтруют н промывают осадок сначала горячим 2%-ным раствором карбоната калия, а под конец небольшим количеством горячей воды. Фильтрат сохраняют. Осадок обрабатывают, как указано в разделе Разложение сплавлением с пиросульфатом и дальнейшая обработка (стр. 611), после чего фильтр с осадком прокаливают и сплавление и выщелачивание повторяют один раз, если преобладает содержание ниобия, и дважды, если преобладает содержание тантала. Фильтраты объединяют для определения ниобия и тантала. Титан частично растворяется и распределяется между осадком и раствором. Таким способом цирконий отделяется от ниобия достаточно успешно, а от тантала не вполне количественно. [c.615] Таннин полностью осаждает тантал, ниобий и титан из слабокислого оксалатного, полунасыщенного хлоридом аммония раствора. Цирконий, гафний, торий, уран, бериллий и алюминий в этих условиях не осаждаются. Таким способом достигается количественное отделение всех осаждающихся в этих условиях элементов от неосаждающихся . [c.615] Метод количественного отделения ниобия и тантала от циркония изложен ниже . [c.616] Вернуться к основной статье