ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Разделение ниобия и тантала по методу Мариньяка из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Старейшим методом разделения ниобия и тантала является классический метод Мариньяка , весьма длительный и позволяющий провести лишь приближенное разделение. [c.624] Для определения ниобия выпаривают фильтрат с серной кислотой до полного удаления фтора и по охлаждении разбавляют водой. Из полученного раствора осаждают ниобий небольшим избытком раствора аммиака при кипячении. Осадок отфильтровывают, промывают горячим 2%-ным раствором нитрата аммония и прокаливают. Затем прибавляют твердый карбонат аммония, закрывают тигель, осторожно нагревают, после чего прокаливают при 1000—1200° и взвешивают. Вводят поправку на оставшееся с ниобием количество тантала, для чего из веса осадка ниобия вычитают по 0,002 г на каждый миллилитр кислого раствора А и по 0,00091 г на каждый миллилитр раствора Б (промывные воды). Содержание тантала вычисляют по разности, если известен вес смеси окислов, или же определяют непосредственно, так же как ниобий, причем к весу осадка тантала прибавляют величину, равную содержанию Та О в осадке ниобия. В каждой окиси определяют содержание титана колориметрическим способом. [c.625] Согласно другому варианту метода смесь окислов растворяют в точно необходимом для образования двойных фторидов количестве фтористоводородной кислоты. Прибавляют избыточное количество насыщенного раствора хлорида калия и по охлаждении разбавляют до такого объема, чтобы оксифторониобат калия остался в растворе (растворимость оксифторониобата калия 1 12). Осадок отфильтровывают, промывают холодным насыщенным раствором хлорида калия и затем растворяют в воде, содержащей небольшое количество фтористоводородной кислоты. К раствору прибавляют еще некоторое количество раствора хлорида калия, охлаждают и фильтруют. Осадок промывают, как прежде, и затем нагревают с серной кислотой для удаления фтора. Остаток растворяют в воде, подкисленной соляной кислотой, и осаждают тантал аммиаком. Фильтраты, после отделения фторотанталата калия, выпаривают с серной кислотой, нагревают до удаления фтора и определяют ниобий, как в предыдущем методе. Если в смеси окислов присутствует титан, его определяют колориметрическим способом в обоих осадках—ниобия и тантала. [c.625] Тантал можно отделить от ниобия, при содержании 0,01—0,09 г МЬдОаВ 0,1 г смеси пятиокисей, осаждением фениларсоновой кислотой С Н -А80(0Н).д из сернокислого раствора, содержащего перекись водо-рода Этим способом не достигается строго количественное разделение ниобия и тантала, но, как указывают авторы, метод вполне приемлем для рядовых анализов, когда погрешность в 5% относительных не имеет значения. См. также гл. Цирконий (стр. 583). [c.626] Описапо хроматографическое отделение ниобия ( 99%) от тантала (в растворах, содержащих НС1+НР) с применением анионита сильно основного тнпа . [c.626] Особого внимания заслуживают работы по разделению ниобия и тантала и отделению их от посторонних элементов экстрагированием органическими растворителями непосредственно из растворов, без использования хроматографии . Этот процесс изучался главным образом применительно к разделению ниобия и тантала, однако он может быть весьма интересен и для отделения ниобия и тантала от титана, особенно при применении колориметрического метода определения тантала с пирогаллолом (стр. 631). Этот метод приобрел большое практическое значение. В условиях колориметрического определения тантала чувствительность реакции пирогаллола с титаном почти в 5 раз выше, чем с танталом. В связи с этим погрешность анализа в значительной мере зависит от степени очистки окислов ниобия и тантала от титана, а между тем, как уже было указано, при применении обычно принятых методов эта операция, помимо ее продолжительности, связана с известными потерями ниобия и тантала. [c.626] Вернуться к основной статье