ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Общие замечания из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Небольшие количества кальция не мешают осаждению фосфат-ионов магнезиальной смесью. Так, например, когда к анализируемому раствору или к магнезиальной смесн была добавлена 0,01 г СаО, осадок фосфата магния и аммония после однократного осаждения не был загрязнен кальцием, а введение даже 0,1 г СаО в анализируемый раствор не вызвало никаких затруднений при двукратном осаждении . [c.724] Ход определения. Помещают 0,5 г высушенной при 105° пробы в коническую колбу емкостью 300 мл и обрабатывают 15 мл соляной vi 2 мл азотной кислоты. Покрывают колбу небольшим часовым стеклом и слабо кипятят 30 мин. Ополоснув стекло, удаляют его и, не фильтруя, вводят 30 г цитрата аммония, 10 мл соляной кислоты и 100 мл концентрированной магнезиальной смеси . Нейтрализуют раствор аммиаком по лакмусу и затем вводят избыток раствора аммиака в 3 мл. Разбавляют раствор водой до 225—250 мл, вводят несколько стеклянных бус, плотно закрывают колбу пробкой, встряхивают в аппарате для взбалтывания 30 мин. и затем оставляют на ночь. Фильтруют через плотный фильтр и один раз промывают колбу и бумагу небольшим количеством разбавленного (1 19) раствора аммиака. Фильтрат отбрасывают. [c.724] Растворяют фосфат магния и аммония, оставшийся в колбе, приблизительно в 50 мл горячей разбавленной (1 4) соляной кислоты и сливают раствор через фильтр, на который перенесен фосфат в результате этой операции осадок растворяется и отделяется нерастворимый остаток, который может остаться после обработки кислотой. Промывают колбу и фильтр той же кислотой и затем прибавляют к раствору, объем которого должен быть около 100 мл, 0,3 г лимонной кислоты и 1 мл магнезиальной смеси. Перемешивая, медленно вводят аммиак до щелочной реакции по лакмусу, после чего прибавляют еще 5 мл избытка. В течение получаса время от времени перемешивают, а затем оставляют на 4 часа или на ночь. Осадок переносят на плотный фильтр диаметром 9 см, промывают холодным разбавленным (1 19) раствором аммиака и помещают во взвешенный платиновый или фарфоровый тигель. Обугливают бумагу без воспламенения, сжигают уголь при температуре ниже ЭОО и под конец прокаливают, лучше в муфгле, при 1050—1100° до постоянного веса. [c.724] Продолжительность стояния при первом осаждении может быть снижена до 3 час., а при втором—до 2 час., если раствор перед встряхиванием или перемешиванием охлаждают и затем оставляют стоять в ледяной воде или в холодильнике при 5-10°. При определении малых количеств фхфора (менее 10 мг Р. 0 ) необходимо оставлять стоять более продолжительное время, и при этом лучше раствор охлаждать и дополнительно встряхивать 2 или 3 раза. [c.724] Концентрированную магнезиальную смесь приготовляют следующим образом. Растворяют 400 г М С1г-6Н20 и 300 г хлорида аммония в 1500 мл горячей воды. По окончании растворения к раствору добавляют раствор аммиака до щелочной реакции но лакмусу и оставляют стоять 1 час. Затем фильтруют и подкисляют фильтрат соляной кислотой по лакмусу. При правильном приготовлении объем раствора почти точно равен 2 л. [c.724] Малые количества фосфора можно определять колориметрически следующими способами 1) превращением в синий комплекс, который фосфор образует с молибденом, восстановленным хлоридом олова (И), и сравнением интенсивности окраски со стандартом визуально или в фото-колориметре 2) по реакции образования желтого комплекса с ванадием (V) и молибденом (VI) и измерением светопоглощения раствора при 450 т х в спектрофотометре . Последний метод применим также к продуктам, содержащим значительные количества фосфора, как, например, фосфатные породы и основной фосфат кальция . [c.725] Очень распространенной ошибкой является пересчет результатов определения серы в силикатах, карбонатных породах, глинах и т. п. на SO3 вместо S. Иногда сера может встречаться в обоих состояниях, но чаще она находится в виде сульфида. [c.726] Вернуться к основной статье