ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Объемные методы из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Прежде чем установить сифон и пробку, тигель наполняют водой почти до краев, затем выкачивают воздух из склянки и продолжают фильтровать до тех пор, пока большая часть жидкости не будет удалена сифони-рованием. Удаляют и промывают сифон и пробку, переносят осадок в тигель, соскребая и смывая его возможно меньшим количеством воды, промывают осадок 6 раз холодной водой, осторожно высушивают и прокаливают, лучше всего в печи при 900° в течение 30 мин. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают. [c.736] Из объемных методов определения серы следует упомянуть бензиди-новый метод, метод с хроматом бария и метод отгонки. Первый метод может быть применен для определения больших количеств серы, как, например, в пирите, второй—для определения средних количеств серы, например в угле, и третий—для определения малых количеств серы, как, например, в стали. [c.736] Все эти методы применяются главным образом в массовых анализах. [c.736] Наилучшие варианты бензидинового метода сводятся к осаждению сульфат-ионов солянокислым бензидином в нейтральной или слабокислой среде (рН=4). Отфильтрованный осадок сернокислого бензидина промывают 5 раз водой, порциями по 3 мл, и титруют при 50° раствором едкого натра по фенолфталеину . Метод применим в присутствии железа (П), меди, кобальта, цинка, никеля, марганца и алюминия. Железо (П1) мешает определению. [c.736] Согласно методу определения с хроматом бария , сульфат осаждают в очень слабо солянокислом растворе избыточным количеством солянокислого раствора хромата бария. После прибавления к раствору аммиака сульфат бария и избыток хромата бария отфильтровывают, а перешедший в раствор хромат, количество которого эквивалентно содержанию сульфата, определяют титрованием тиосульфатом (после прибавления иодида калия и подкисления фильтрата). Применению метода мешают значительные количества кальция, нитратов и хлорида аммония. [c.736] Так называемый метод отгонки применяется для определения серы, находящейся в виде сульфида и количественно переходящей в сероводород при обработке анализируемого материала кислотой. Выделяющийся сероводород обычно поглощают аммиачным раствором хлорида кадмия или сульфата цинка и после прибавления кислоты титруют раствором иода или смеси иодида и иодата. [c.736] Когда сероводород поглощают раствором кадмия, очень важно, чтобы этот раствор не подвергался действию прямого солнечного света, в противном случае получаются пониженные результаты. Действие солнечного света на сульфид цинка мало заметно. [c.737] например, в образцах стали, содержавших 0,092% серы, при поглощении сероводорода па прямом солнечном свету аммначным раствором хлорида кадмия было найдено 0,046%, аммиачным раствором ацетата кадмия—0,063%, а аммиачным раствором сульфата цинка—0,090% серы. Дальнейшие исследования показали, что погрешность определения вызвана действием прямого солнечного света иа сульфид кадмия, а не на раст юр поглотителя. [c.737] Вернуться к основной статье