ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Другие методы из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Нитрон [продажное наименование 1,4-дифенил-3,5-(энданил)-ди-гидро-1,2,4-триазола]2 является органическим основанием, которое образует малорастворимые соединения с некоторыми кислотами. Наиболее важными из них в порядке растворимости (начиная с наиболее растворимого) являются бромид, нитрит, хлорат, хромат, роданид, иодид, нитрат, перхлорат и пикрат. Имеется указание, что щавелевая и лимонная кислоты также образуют более или менее трудно растворимые соли с нитроном. [c.794] Нитрон находит применение главным образом для определения азотной, хлорной и пикриновой кислот, органических нитратов, азотнокислых эфиров, нитросоединений и окислов азота . [c.794] Из соединений, не мешающих определению, следует упомянуть декстрин, желатину, сахарозу, иодаты, алюминий, сульфаты магния и аммония, фосфат калия и хлорид магния. Серная, соляная, фосфорная, борная. [c.794] Мешают кислоты, образующие нерастворимые соли, гексацианоферраты (II) и (III), пептон и больщие количества хлоридов. [c.795] Ход определения. Раствор, содержащий не более 0,1 г нитрат-ионов и свободный от перечисленных выше мешающих веществ, разбавляют до 80—100 мл, прибавляют 0,5—0,75 мл разбавленной (2 3) серной кислоты или 1 мл ледяной уксусной кислоты и нагревают до кипения. В один прием вводят 10—12 мл раствора нитрона, перемешивают и оставляют стоять 30—45 мин., а затем охлаждают 1,5 часа в ледяной воде. Фильтруют через взвешенный тигель при умеренном отсасывании, используя фильтрат для перенесения осадка в тигель и ополаскивания стакана. Под конец промывают осадок 5 раз ледяной водой, порциями по2 мл. Чтобы удостовериться в полноте осаждения, нагревают фильтрат до кипения, прибавляют еще немного осадителя и охлаждают, как прежде. Тигель с осадком сушат при 105 в течение 1 часа и по охлаждении в эксикаторе взвешивают. Эмпирический фактор пересчета на HNO3 равен 0,1679. [c.795] Для определения общего содержания азота в цианамиде кальция рекомендуется смачивать 1 г пробы в колбе Кьельдаля водой, смешивать с 1 г порошка меди и осторожно обрабатывать на холоду 30 мл холодной 50%-ной серной кислоты. После этого раствор нагревают 1 час при невысокой температуре, затем 30—60 мин. при более высокой температуре, и наконец, отгоняют, как обычно. [c.795] Имеются указания , что при определении азота в таких соединениях, как солянокислый фенилгидразин, антипирин, бруцин, ж-динитробензол, цианамид кальция и нитраты, хорошие результаты получаются при применении следующего метода. Помещают 0,15 г пробы в сухую колбу Кьельдаля и растворяют в Б мл воды. Прибавляют хорошо перемешанную смесь 7 г железных опилок или порошка железа на 1 г окиси меди, тщательно смешивают взбалтыванием в течение 1 мин. так, чтобы все железо осело на дно колбы. После этого вводят 20 мл хорошо охлажденной разбавленной (1 1) серной кислоты и снова тщательно взбалтывают. Если реакция протекает бурно, то колбу охлаждают. Оставляют стоять 1 час, прибавляют 30 мл серной кислоты, осторожно нагревают 15 мин., а затем, как обычно, в продолжение 1—3 час. в зависимости от скорости разложения соединения. Обесцвечивание раствора не является признаком полноты разложения. На присутствие остатка серы, непрореагировавшего железа и сульфатов меди и железа не следует обращать внимания. [c.795] Содержание азота вычисляют на основе результатов титрования хлорида нейтральным титрованным раствором нитрата серебра по методу Мора (стр. 745). [c.796] Азот многих органических соединений может быть превраш,ен в аммиак нагреванием в токе водорода и пропусканием смеси газов через асбест, покрытый никелем . [c.796] Вернуться к основной статье