ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Специальные случаи из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Прежде чем дать общий обзор анализа силикатов, мы рассмотрим здесь два особых, более простых случая. [c.853] Иногда может появиться необходимость определения элементов, присутствующих в кварце, халцедоне и других минералах, богатых кремнекислотой. В таких случаях, когда содержание этих примесей в анализируемом минерале незначительно, удобнее определять сначала кремний косвенным методом, отгонкой с плавиковой и серной кислотами, вместо значительно более длительного способа, который обычно применяется. Отгонке в этом случае должно предшествовать определение потерн при прокаливании тем самым вводится основное ограничение в прид е-нении этого метода—состав нелетучих веществ не должен изменяться, когда остаток после отгонки кремния снова прокаливают при той же температуре, какая применялась в первом прокаливании. Таким образом, малые количества сульфидов, если они присутствуют, будут, по всей вероятности, превращены в окислы при первом прокаливании и потому не вызовут ошибки. Но если проба содержит элементы, образующие неразла-гаемые прокаливанием сульфаты (щелочные и щелочноземельные металлы), то это приводит к неверным результатам. [c.853] Те же авторы утверждают, что растворяющее действие едких щелочей на кварц становится очень заметным только тогда, когда анализируемую пробу доводят до такой совершенно неощутимой тонины, какая практически никогда не достигается при ее приготовлении для анализа. Поэтому следует рекомендовать применение разбавленного раствора едкого натра, когда подлежит определению кремнекислота, отделенная обработкой кислотами от одной из нескольких составных частей породы. Даже когда раствор едкой щелочи очень сильно разбавлен, растворение происходит почти тотчас же и, как только оно закончится (что узнается по изменению внешнего вида осадка), раствор разбавляют холодной водой и немедленно фильтруют. Затруднений при фильтровании часто можно избежать слабым подкислением, которое имеет еще то дополнительное преимущество, что тотчас же задерживает дальнейшее действие щелочи. Если разбавление достаточно, то выделения кремнекислоты при этом не происходит. Для промывания остатка применяется также очень разбавленная кислота. Когда обработка проводилась карбонатом натрия, то промывали разбавленным раствором последнего с доЗавлением спирта получались прозрачные фильтраты. [c.854] В благоприятных условиях точность определения равна примерно 1 % от содержания кварца. [c.855] Определение св о б одной кремнекислоты. Остаток после обработки фтороборной кислотой обрабатывают 2—3 мл 48%-ной плавиковой кислоты, выпаривают досуха, прокаливают, взвешивают и повторяют эту обработку до достижения постоянного веса остатка. Потеря в весе отвечает содержанию свободной кремнекислоты (кварца) в остатке, если все силикаты были разложены предыдущей обработкой. [c.855] В найденный результат надо ввести поправку на растворение свободной кремнекислоты при обработке фтороборной кислотой. Эта поправка равна 0,34% от веса кварца за 24 часа обработки . Результат определения кварца получится, конечно, повышенным, если в пробе после обработки фтороборной кислотой останутся неразложенные силикаты. [c.855] Точность этого метода основана на взаимной компенсации отрицательной ошибки, происходящей от растворения кварца, и положительной ошибки, происходящей от загрязнения кварца неразложившимися минералами. Сумма обеих ошибок будет в границах от —0,15%, когда глина содержит около 50% кварца, до -f0,13%, когда содержание кварца менее 10%. Если содержание кварца в глине равно 25%, сумма обеих ошибок практически равна нулю. [c.856] Хид анализа. В тигель из прозрачного кварца помещают навеску в 0,5 г анализируемой глины, предварительно измельченной до 150 меш (1=0,104 мм) и высушенной. Прибавляют 10—15 г пиросульфата калия и осторожно сплавляют, нагревая сначала очень медленно для предупреждения потери SOg, а потом при 900—1000 . Нагревание не следует доводить до момента, когда на поверхности плава или на стенках тигля начинают выкристаллизовываться соли. Плав затем охлаждают, переносят в стакан емкостью 400 мл и растворяют в 150—200 мл горячей воды. Затем прибавляют 12 г гранулированного едкого натра, вводя одновременно по 1—2 гранулы. Выделившаяся при сплавлении кремнекислота растворяется. Стакан оставляют на горячей плитке 30 мин., поддернсивая температуру жидкости 85—90°. [c.856] Затем быстро фильтруют через неплотный фильтр и тщательно переносят весь остаток кварца на фильтр при помощи горячей воды. Фильтр с остатком промывают 10 раз горячей водой, затем 5—10 раз горячей разбавленной (1 1) соляной кислотой для растворения железа и т. п. и снова 5 раз горячей водой. После этого переносят фильтр с остатком в предварительно взвешенный платиновый тигель, прокаливают, охлаждают в эксикаторе и сноза взвешивают. Таким образом находят содержание свободного кварца. [c.856] Иногда бывает, что кварц остается загрязненным другими компонентами породы, не разложившимися при сплавлении или не растворившимися при последующей обработке. Поэтому остаток кварца надо исследовать под микроскопом, а затем обработать 2 каплями разбавленной (1 1) серной кислоты и 10 мл плавиковой кислоты, выпарить досуха, прокалить и взвесить. Если вес полученного остатка превышает 0,001 г, результат определения нельзя признать правильным и определение необходимо повторить. [c.856] Другие мегоды. Из других методов определения свободной кремнекислоты (кварца) следует отметить Г) измененный петрографический им-. 1ерсионный метода 2) метод подсчета зерен, применяемый для быстрого определения кварца в полевых шпатах, идущих на изготовление эмалей- 3) рентгеноскопический диффракционный порошковой метод определения кварца в производственных пылях . [c.856] Вернуться к основной статье