ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Общие замечания из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Прежде чем приступить к дальнейшему анализу, надо внимательно прочитать разделы Общие замечания , Методы отделения и Методы определения в гл. Щелочноземельные металлы (стр. 634). [c.882] Вся платина, перешедшая в раствор из платиновой чашки при выделении кремнекислоты, находится теперь в фильтрате от сульфида марганца, полученного, как описано на стр. 880, кроме небольшого ее количества, которое могло осесть вместе с марганцем. Удаление платины здесь совершенно не нужно обычно не требуется также удаления хлорида аммония, так как раствор не должен содержать слишком больших его количеств, особенно если первое осаждение железа и алюминия было сделано ацетатным методом. Поэтому можно немедленно осадить кальций и стронций оксалатом аммония, не разрушая также и сульфида аммония. После осаждения оксалатом аммония раствор фильтруют и осадок промывают 0,1 %-ным раствором этого реактива, как описано в гл. Щелочноземельные металлы (стр. 644). Фильтрат сохраняют и затем соединяют его с филь-. тратом от второго осаждения. Осадок, полученный при первом осаждении, часто бывает темного цвета от выделившегося сульфида платины. Содержащаяся в нем платина может быть отделена фильтрованием после растворения осадка оксалатов или после прокаливания этого осадка и растворения полученных окисей кальция и стронция в разбавленной соляной кислоте. Во всех случаях осадок оксалатов следует переосадить, промыть и взвесить, как описано в гл. Щелочноземельные металлы (стр. 646). Фильтрат от второго осаждения соединяют с ранее полученным фильтратом и определяют магний, как описано ниже. [c.882] Полученный в результате всех этих операций прокаленный и взвешенный осадок переводят в колбу емкостью 20 мл, растворяют в разбавленной азотной кислоте и выпаривают раствор досуха. Потом прокаливают сухой остаток при 130—160° и отделяют стронций от кальция извлечением последнего смесью спирта и эфира, как описано в гл. Щелочноземельные металлы (стр. 638). [c.882] Описанный выше ход анализа применим почти ко всем силикатным породам. Однако когда необходимо исключительно точное определение очень малого количества кальция в присутствии большого количества магния, надо применять метод, й котором кальций сначала осаждают в виде сульфата, а затем уже в виде оксалата (см. Щелочноземельные металлы , стр. 637). [c.882] Прежде чем приступить к осаждению магния, нужно внимательно прочитать разделы Методы отделения и Методы определения гл. Магний (стр. 654 и 657). [c.882] Предварительное осаждение магния может быть сделано непосредственно в соединенных фильтратах от определения кальция, если этот раствор не содержит слишком большого количества аммонийных солей, особенно оксалата аммония. Объем раствора не должен превышать 600 мл, в противном случае раствор следует подкислить и упарить кипячением. Если в растворе присутствует чрезмерно большое количество аммонийных солей, особенно когда содержание в нем магния мало, надо подкислить раствор, выпарить его и разрушить аммонийные соли прокаливанием или обработкой азотной кислотой, как описано в разделе Удаление аммонийных солей (стр. 148). [c.882] В анализах, в которых при выделении кремнекислоты применяли платиновую чашку, а для выделения марганца —сульфид аммония, первый осадок фосфата магния и аммония может быть загрязнен сульфидом платины. Это, однако, не имеет значения, так как последний остается на фильтре, когда фосфат растворяют в соляной кислоте перед вторым осаждением. Сначала растворяют осадок, приставший ко дну и стенкам сосуда, где происходило осаждение, в горячей разбавленной (1 9) соляной кислоте, затем пропускают этот раствор через фильтр и собирают фильтрат в стакан емкостью 200 мл. Когда осадок на фильтре полностью растворится, стакан, фильтр и воронку тщательно промывают водой. Второе осаждение и прокаливание фосфата проводят, как описано в гл. Магний (стр. 660), причем не надо забывать прибавить к раствору немного осадителя и ввести указанные там поправки. [c.883] В последние годы начали усиленно заниматься аналитической химией титана не столько в применении к анализу горных пород, сколько в связи с анализом титановых руд и металлического титана, а также получаемых из него сплавов. До известной степени то же может быть сказано и в отношении циркония. Так как цирконий является очень распространенным, хотя и второстепенным компонентом горных пород и в значительной части своих химических свойств подобен титану, то нельзя описывать какой-либо метод осаждения и выделения титана, не указывая постоянно на поведение при этом циркония, особенно если речь идет об определении титана весовыми методами. [c.883] Когда титан и цирконий не сопровождаются другими элементами, осаждаемыми аммиаком, лучше всего осадить их этим реактивом. С другой стороны, при благоприятных условиях колориметрический метод определения титана (стр. 598) дает результаты, не уступающие результатам, получаемым лучшими из весовых методов, и при этом в значительно более короткое время, особенно при определении тех малых количеств титана, какие обычно встречаются в горных породах, глинах и почвах (менее 1% и лишь изредка до 2—3% и более). Ошибка при применении этого метода не должна превышать 2% в широких пределах концентраций . [c.883] Из весовых методов определения титана купфероновый метод, более простой, чем метод Гуча, в настоящее время, по-видимому, в значительной мере вытеснил последний. Присутствие циркония в пробе в количествах, превышающих следы, также ограничивает возможность применения метода Гуча. Старинный метод осаждения титана длительным кипячением почти нейтрального сернокислого раствора можно совсем не рассматривать. [c.884] Большим преимуществом объемных методов является то, что они применимы в присутствии алюминия и циркония, и потому эти методы широко используются в анализе руд и технических продуктов. [c.884] В общем, можно посоветовать для окончательного определения титана после отделения мешающих элементов применять либо колориметрический (стр. 598), либо объемный (стр. 602) методы. Выбор метода зависит также от цели, которую имеют в виду. Если требуется определение процентного содержания только одного титана, то наиболее удобным может оказаться метод, который вообще нельзя ввести в общую схему полного анализа силикатов. [c.884] Вернуться к основной статье