ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Приготовление образцов для электронографического исследования из "Рентгенографический и электроннооптический анализ Издание 2" Известно, что движущиеся электроны обладают волновыми свойствами, т. е. способны дифрагировать и интерферировать. На этом основано применение электронных лучей для микроскопического исследования в электронном микроскопе и для дифракционного изучения атомнокристаллического строения в электронографе. [c.226] В табл. 27а приложений приведены точные значения длин волн. [c.226] Если объект состоит из множества беспорядочно ориентированных кристалликов, дифрагированные электроны образуют конус лучей, пересекающих экран (или фотопластинку) по кольцу, радиус которого равен г. [c.227] Интенсивность интерференционных максимумов при дифракции электронов обычно настолько велика, что позволяет визуально на флюоресцирующем экране наблюдать дифракционную картину. [c.228] Чаще всего задачами электронографического анализа являются те же задачи, которые решаются и в рентгеноструктурном анализе определение кристаллической структуры, проведение фазового анализа, определение текстуры и ориентировок. [c.228] Методы электронографии обычно используют для структурного анализа очень тонких пленок (толщиной порядка 0,01 мкм) и порошков, а также поверхностных слоев массивных образцов. В соответствии с этим существуют два метода работы на просвет и на отражение . В связи с очень сильным взаимодействием электронов с веществом съемку на отражение проводят в пучке электронов, скользящем вдоль поверхности объекта. При этом наиболее вероятным является рассеяние электронов на мельчайших выступах поверхности объекта. В случае травленых шлифов гетерогенных сплавов преимущественное вытравливание одной из фаз может привести к тому, что на электронограмме возникнет система линий только одной фазы даже при малом содержании этой фазы в объеме образца. [c.228] Электронографическое исследование проводят наиболее часто на просвет следующих препаратов тонких порошков на подложках оксидных и других пленок, отделяемых от поверхности металла тонких ( 0,1 мк) металлических пленок, получаемых конденсацией в вакууме. [c.228] Исследование металлографических шлифов на отражение имеет целью анализ природы и структуры поверхностного слоя (слоя искаженного металла, пленки окислов и пр.), а также структуры самого металла (текстура в массивном материале, наличие дисперсных фаз). Для этого обычно проводят травление, создающее тонкий рельеф, который облегчает формирование дифракционной картины (при этом происходит дифракция на просвет тонких выступов). [c.228] Порошки для исследования на просвет (карбидные или интерме-таллидные осадки) наносят на пленку-подложку, которую помещают на металлическую рамку с отверстиями или на диафрагму (можно использовать также металлическую сетку с ячейками 0,1 — 1 мм). [c.228] В качестве пленки-подложки применяют чаще всего пленку коллодия, которую готовят из раствора целлулоида (например, основы фотографической или рентгеновской пленки, растворенной в амилацетате). [c.228] Для электронографического анализа берут каплю взвеси порошка в спирте (или в воде) и наносят ее на сеточку (диафрагму) с пленкой-подложкой. [c.229] Для изготовления коллодиевых пленок используют поверхность дистиллированной воды, насыщенной амилацетатом. Рекомендуется брать сосуд диаметром около 90 мм и глубиной 60 мм. Предварительно поверхность воды в рабочем сосуде очищают сначала парафинированной стеклянной палочкой, а затем снятием с поверхности воды пленки, образованной растеканием капли 1%-ного раствора коллодия в амилацетате. Затем на очищенную поверхность воды осторожно опускают каплю 1%-ного раствора коллодия. При хорошей очистке поверхности воды образуется пленка коллодия практически на всей свободной поверхности. На пленку помещают объектные сетки на расстоянии 5—6 мм друг от друга. Снимают пленку вместе с сетками с помощью чистого предметного стекла. Предметное стекло устанавливают под некоторым углом к поверхности воды так, чтобы край стекла упирался в пленку. При плавном движении стекла вниз с одновременным уменьшением угла наклона пленка с сетками прилипает к стеклу и сетки оказываются между пленкой и стеклом. После извлечения из сосуда стекло нижним краем прислоняют к фильтровальной бумаге для удаления излишков воды. Пленку сушат в течение 30—60 мин. [c.229] Для освобождения сеток (или диафрагм) от окружающей их пленки пользуются острием иглы, смачивая его амилацетатом. [c.229] Можно приготовить лаковые пленки-подложки, капая 0,5—1%-ный раствор коллодия на чистую поверхность предметного стекла и заставляя ее растекаться по стеклу. После высыхания пленку делят на квадратики со стороной, равной 2—3 мм, и отделяют от стекла погружением в воду. Затем квадратики вылавливают на объектные сетки или диафрагмы и сушат. [c.229] Можно использовать два способа препарирования порошка. [c.229] Первый способ состоит в том, что порошок готовят в виде взвеси в воде или спирте и осаждают из капли этой взвеси на заранее подготовленную пленку-подложку. [c.229] Время оксидирования, выбранное в соответствии с этим условием для никеля, сплава типа нихром и хромоникелевой стали, составляет при 470° С около 5 мин. [c.230] Металлические пленки, получаемые конденсацией из пара в вакууме, могут быть простыми по составу (чистые металлы) или сложными (сплавы). Сплавы готовят испарением навески сплава, одновременным испарением навески сплава, одновременным испарением компонентов из разных испарителей, последовательным испарением компонентов с последующей термической обработкой для диффузионного выравнивания состава. Возможно также приготовление сплавов химико-термической обработкой металлической пленки (например, азотированием). [c.230] Структура пленок (тип рещетки и ее искажения, размеры частиц и несплошностей, текстура) существенно зависит от их толщины, скорости испарения, материала и температуры подложки. [c.230] При конденсации на подогретую монокристальную подложку можно получить практически монокристальную пленку, которая оказывается удобным объектом для многих исследований. При напылении серебра на свежий скол каменной соли параллельно поверхности пленки устанавливается плоскость (001), при напылении на слюду — плоскость (111). Получению хорошо ориентированной пленки способствует малая скорость испарения. При значительной толщине ориентированность может ухудшаться. [c.230] Вернуться к основной статье