ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Исследование субструктуры и определение характеристик дислокационной структуры из "Рентгенографический и электроннооптический анализ Издание 2" Репликой (слепком, пленкой или отпечатком) называют прозрачные для электронов пленки, имитирующие структуру объекта воспроизведением рельефа его поверхности. В случае оксидных реплик (тонких оксидных пленок с полированной или травленной поверхности сплава) структура объекта выявляется также по различиям в химическом составе. [c.279] Во всех случаях реплика не должна обнаруживать собственной структуры при используемых увеличениях, а метод препарирова)шя не должен приводить к изменениям структуры объекта. [c.279] Наиболее распространенными являются реплики лаковые (в практической работе Э1и пленки подвергают специальному оттенению для увеличения контраста), углеродные и оксидные. [c.279] При исследовании гетерогенных сплавов можно получать реплики с фиксированными частицами выделений. В этих случаях для идентификации частиц целесообразно применять электронную микродифракцию. [c.279] Для механического отделения пленки использовать 10%-ный раствор желатины в воде. Раствор, разогретый на водяной бане (до 40—50°С), нанести каплями на поверхность образца. После высыхания капель (на спокойном воздухе через Ш—12 ч, а в струе подогретого воздуха через 1—2 ч) желатиновая пленка отскакивает от шлифа вместе с лаковой репликой. Если этого не происходит, то содрать пленку, подрезав ее тонким лезвием возле края образца. Затем пленку (жела-тиновую + лаковую) ножницами разрезать на квадратики стандартного размера (3X3 мм), которые опустить на поверхность горячей (40— 50° С) воды желатиновой стороной вниз. Продолжительность растворения около 20 мин. Лаковую пленку с помощью сетки перенести в сосуд с горячей дистиллированной водой для промывания. [c.280] После окончательной промывки пленку выловить на предметную сетку. [c.280] Протравленный шлиф следует промывать сильной струей воды, а затем сполоснуть дистиллированной водой и, не высушивая, оксидировать. [c.280] После отделения серых квадратиков оксидной пленки образец вынимают пинцетом из раствора и хорошо промывают сильной струей воды. Пленки переносят сеткой в 10%-ный раствор НС1 на 10—15 мин для растворения прилипших к оксидной пленке металлических частиц. После этого пленки дважды промывают в дистиллированной воде. Из промывного сосуда пленки вылавливают на сетки стандартного размера и помещают на фильтровальную бумагу для сушки в течение 1 ч. [c.281] При исследовании гетерогенных сплавов можно получить пленки, которые не только воспроизводят рельеф поверхности объекта, но и захватывают отдельные части включений (рис. 155). [c.281] Основным условием применения методики с извлечением является правильный подбор режимов травления и отделения пленки, при которых происходило бы только растворение матрицы сплава. [c.281] Металлографическая подготовка заключается в полировании и травлении. Электролитическое полирование предпочтительнее. Режимы полирования и травления для некоторых объектов приведены в приложении 53. [c.281] Углеродные пленки можно отделить механическим способом с помощью желатины, химически или электрохимически по режиму травления (приложения 54, 55). Для отделения реплики с извлечением необходим режим травления, при котором растворяется основа сплава. Пленки промывают в дистиллированной воде, затем в спирте и далее вылавливают на предметные сетки. [c.281] Прозрачная для электронов металлическая фольга ( 0,1 мкм) чаще всего получается утонением массивных образцов с помощью химического или электролитического полирования. Толщину исходного материала целесообразно брать предельно малую. Обычные конструкционные материалы можно довести до толщины около 0,1 мм с помощью холодной прокатки, но во всех случаях необходимо иметь в виду возможные различия в структуре металла при разной толщине, когда он подвергается термической и другим видам обработки, а также иметь в виду возможные изменения микроструктуры в процессе утонения при изготовлении препарата. [c.282] Режим электролитического полирования должен обеспечивать медленное утонение образца, чтобы процесс можно было регулировать продолжительностью выдержки. Для сокращения времени подготовки образца полирование часто проводят в два этапа, используя на первом этапе более эффективный режим. [c.283] В связи с преимущественным растворением металла по краям важно брать образцы, достаточно большие по площади. Для уменьшения растворения краев периметр образца покрывают защитным слоем лака и применяют специальные зажимы или оправки (см. рис. 132). Часто полирование проводят с двух сторон, регулируя расстояние между катодами катоды делают либо плоскими с большой площадью, чтобы обеспечить наибольшую однородность поля, либо, наоборот, в виде игл для утонения определенных участков. Участки фольги необходимой толщины обычно получаются у отверстий. [c.283] Режимы электролитического полирования для ряда металлов и сплавов приведены в приложении 53. [c.283] При решении почти всех задач анализа структуры металлической фольги в просвечивающем электронном микроскопе необходимо знать кристаллографическую ориентировку объекта — плоскость кристалла, в которой проектируется и рассматривается изображение его внутренней структуры. Определение индексов действующих отражений необходимо знать для того, чтобы разобраться в природе дифракционного контраста в изображении разных деталей структуры объекта и соответственно разобраться в природе самих элементов структуры (например, определить вектор Бюргерса дислокаций и тип дислокаций — краевой НЛП винтовой). Определение кристаллографической плоскости, параллельной поверхности фольги, и индексов действующих отражений проводят по методике, описанной в работе 39. [c.283] При этом уменьшение интенсивности фона в направлениях типа RR не компенсируется соответствующими отраженными лучами, в направлениях типа RQ действует обратное соотношение, что связано стам. [c.284] Ориентацию элементов микроструктуры объекта (плоскости скольжения или двойникования, линии дислокаций, плоскости габитуса частиц второй фазы, направления преимущественного выделения частиц и т. д.) устанавливают после определения ориентировки самой фольги и индицирования точечной электронограммы. Задача легко решается, если анализируемое направление находится в плоскости фольги. В этом случае, зная угол поворота, совмещают данное направление с центром электронограммы или, лучше с центром соответствующей сетки обратной решетки. Индексы направления определяются индексами соответствующего ряда рефлексов или узлов обратной решетки. [c.286] Вернуться к основной статье