ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение новолака поликонденсацией фенола с формальдегидом в кислой среде из "Лабораторный практикум по технологии поликонденсационных пластических масс" Исходные материалы. Фенол — 63,8 г, формалин 40%-ный 40,0 г (соотношение, моль, 7 6) соляная кислота (пл. 1,19) — 1% от веса фенола. [c.25] Оборудование. Трехгорлая колба емкостью 300 мл, снабженная термометром, обратным холодильником и механической мешалкой (см. рис. 2) водяная баня, фарфоровая чашка термометр на 250° С, стакан на 250 мл- лист жести 100x100 мм, прибор Уббелоде с термометром до 150° С. [c.25] В трехгорлой колбе емкостью 300 мл, снабженной обратным холодильником, термометром и механической мешалкой (см. рис. 2), смешивают фенол, формалин и соляную кислоту. Колбу помещают под тягой на водяную баню и медленно нагревают смесь до кипения (60— 70°С). В момент начала кипения нагревание прекращают, баню удаляют и реакция продолжается без дальнейшего нагревания. Как только экзотермическая реакция окончится, колбу снова ставят в горячую водяную баню и продолжают нагревание до тех пор, пока смесь не разделится на два слоя верхний — водный и нижний — густой светло-жел-тый, представляющий собой продукт поликонденсации. [c.25] Содержимое колбы выливают в фарфоровую чашку после охлаждения верхний водный слой сливают, а нижний нагревают на масляной бане или на сетке, постепенно доводя температуру до 200° С. При-нагре-вании продукт конденсации сначала пенится вследствие присутствия воды. После того как температура достигнет 200°С, смолообразный продукт наливают на лист жести и дают охладиться. Получается светло-желтая твердая и плавкая смесь олигомеров, хорошо растворимая в спирте и в спирто-бензольной смеси. [c.26] Выход равен 95% из расчета на фенол. Определяют содержание свободного фенола в полученном новолаке и температуру каплепаде-ния по Уббелоде. [c.26] В зависимости от назначения новолаки отличаются содержанием бронирующихся веществ (от 0,1 до 5,5%) температурой каплепадения по Уббелоде (от 105 до 125° С). Новолак применяется для изготовления пресспорошков и изделий из них. [c.26] Температурой каплепадения называют температуру, при которой капля олигомера или полимера отделяется от равномерно нагретой массы испытуемого вещества под действием собственного веса. [c.26] Температуру каплепадения определяют в приборе Уббелоде(рис. 5). Прибор состоит из термометра, ртутный шарик которого опущен в стек-клянную чашечку с отверстием в дне. Чашечка прикреплена к термометру с помощью металлической гильзы. Термометр с чашечкой укрепляют в пробирке так, чтобы между дном пробирки и чашечкой оставался некоторый промежуток. Пробирку, в свою очередь, укрепляют в колбе с глицерином для равномерного обогрева. [c.26] Перед определением стеклянную чашечку вынимают из гильзы, ставят на стекло и вливают в нее расплавленную массу. В расплав помещают термометр, чашечку закрепляют в обойме гильзы. [c.26] Когда расплав хорошо застынет, собирают прибор и начинают нагревание, повышая температуру со скоростью 1°С в минуту. Температура, при которой капля расплавленного полимера проходит через отверстие в дне чашечки и падает на дно пробирки, считается температурой каплепадения. Этот метод пригоден для испытания сравнительно низкомолекулярных полимеров и олигомеров. [c.26] Для изготовления пресспорошков на основе феноло-альдегидных продуктов поликонденсации существует несколько методов суховальцовый, лаковый и водно-эмульсионный. [c.27] В качестве отвердителя чаще всего используют гексаметилентетрамин или известь. В качестве смазывающих веществ — стеарин, стеараты С а и В а, олеиновую кислоту. Почти все марки пресспорошков выпускаются окрашенными, для чего в композицию вводят красители и пигменты. [c.27] В производстве пресспорошков предварительно измельченный новолак, порошкообразные наполнители и прочие добавки смешивают согласно рецептуре в смесителях (рис. 6) или в шаровых мельницах (рис. 7). Затем композицию обрабатывают непрерывным способом в шнековых смесителях (рис. 8) или вальцуют периодическим способом на двухвалковых смесительных вальцах (рис. 9). [c.27] Изготовление пресспорошков периодическим способом производится на смесительных вальцах с фрикцией (фрикция—различная окружная скорость вращения валков), что улучшает смещение и гомогенизацию массы. Вальцевание производится в 2 стадии на первой стадии вальцуются все компоненты, кроме отвердителя. На второй стадии вводится отвердитель. Время вальцевания в его присутствии строго регламентируется в пределах 2—З /г мин. [c.28] Прессование производят в гидравлических прессах с верхним или нижним давлением (рис. 10). Температура прессования 160—170°С, удельное давление 120—130 кГ/см и выше. Выдержку устанавливают опытным путем. [c.29] Из многочисленных марок новолачных пресспорошков обшего назначения широко известны К-15-2 К-17-2 К-18-2 К-18-ЦС и ЦО К-19-2 К-20-2, монолит и К-110-2, карболит (первая цифра указывает марку новолака, вторая цифра — условное обозначение древесной муки). [c.29] Вернуться к основной статье