ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Предварительные испытания и обнаружение углерода и водорода из "Методы органической химии Том 2 Издание 2" Для того чтобы убедиться в органической природе анализируемого вещества, его прежде всего озоляют (сожжение). В результате этой пробы в большинстве случаев удается установить наличие углерода н образование неорганического остатка. [c.17] Проба на озоление. Около 50 мг исследуемого вещества помещают на платиновую пластинку, предварительно тщательно очищенную кипячением в разбавленной соляной кислоте и последующим прокаливанием. Озоление начинают на маленьком пламени горелки, нагревая сначала, края пластинки и медленно передвигая пламя к ее середине. Часто на основании одного только наблюдения процесса озоления (появление пла-мени, медленное обугливание вещества, сопровождающееся иногда вспучиванием и последующим спеканием, вспышка или взрыв), а также JSL по запаху выделяющихся продуктов разложения можно судить о при-надлежности вещества к определенному классу органических соедине-ний. Этот способ не пригоден для обнаружения углерода в негорючих и легколетучих органических соединениях, например таких, как четырех-У хлористый углерод. [c.17] Остаток после озоления свидетельствует либо о присутствии загряз нений в органическом веществе, либо о том, что оно является солью или комплексным, или металлорганическим соединением. В тех случаях, когда состав остатка представляет интерес, его можно проанализировать, пользуясь обычными методами неорганического анализа. [c.17] При подготовке органического вещества к количественному анализу его обычно тщательно очищают так, чтобы после его озоления не оставалось остатка. [c.17] Если в исследуемом веществе возможно присутствие ртути, мышьяка, сурьмы, селена, цинка и других элементов, улетучивающихся при прокаливании, их обнаруживают, как описано на стр. 37. Полезно также установить реакцию остатка (сплава), прикоснувшись к нему влажной лакмусовой бумагой. [c.17] Одновременное обнаружение углерода и водорода. Приводим точный и простой способ одновременного обнаружения углерода и водорода (состав остатка после озоления не принимается во внимание). В сухую пробирку из тугоплавкого стекла вносят 10—50 мг твердого вещества, высушенного при 100° С над пятиокисью фосфора, и 10 — 20-кратное количество свежепрокаленной мелкозернистой окиси меди. [c.17] Если исследованию подлежит жидкость, ею пропитывают окись меди. Затем насыпают сверху слой окиси меди толщиной 3—5 мм и закрывают пробирку корковой пробкой с отверстием, в которое вставляют стеклянную трубку, изогнутую под прямым углом. Пробирку укрепляют в штативе на уровне пробки в горизонтальном положении и опущенное вниз колено стеклянной трубки слегка погружают в маленький стакан с прозрачной баритовой водой. Для проведения сожжения начинают нагревать пробирку на расстоянии около 3 см от слоя окиси меди и постепенно сдвигают горелку к слою окиси меди, которая сильно раскаляется к концу испытания. Если вещество содержит углерод, то после вытеснения воздуха из пробирки баритовая вода начинает мутнеть сначала в верхнем слое, а потом и в нижних слоях в результате взаимодействия с выделяющейся двуокисью углерода (ВаСОз). Появление капелек воды на стенках пробирки вблизи пробки служит доказательством содержания водорода в исследуемом веществе. [c.18] Можно рекомендовать еще другую качественную реакцию на углерод. Она основана на том, что при прокаливании исследуемого вещества с азидом калия образуется цианид калия, который обнаруживают по реакции образования берлинской лазури. [c.18] Для обнаружения водорода 2 пробу вещества прокаливают с безводным сульфитом или тиосульфатом натрия. При наличии водорода образуется сероводород, который обнаруживают при помощи бумаги, пропитанной ацетатом свинца, или реакцией с нитропруссидом натрия. [c.18] Вернуться к основной статье