ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Мышьяк из "Методы органической химии Том 2 Издание 2" Можно осаждать мышьяк в виде сульфида сероводородом в солянокислом растворе и осадок отделить фильтрованием. [c.32] Разложение серной кислотой. Органическое вещество разлагают мокрым путем, как описано выше. Для завершения разложения кипятят смесь для удаления из кислоты окислителей (азотной кислоты, перекиси водорода), после охлаждения к раствору прибавляют равный объем воды и недолго кипятят, чтобы перевести весь фосфор в ортофосфат. [c.32] Если для разложения берут 1—5 мг исследуемого вещества, то объем полученного раствора доводят примерно до 25 мл, прибавляют одну каплю раствора фенолфталеина и 10 н. раствор едкого натра до появления окраски индикатора (маленький избыток щелочи не мешает). Затем прибавляют 5 мл сернокислого раствора молибдена (приготовление реактива см. стр. 203) и 0,5 мл раствора /г-метиламииофенола. Можно также применять другие восстановители, например хлорид олова (П) или 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоту. В зависимости от содержания фосфора в исследуемом веществе и от веса пробы интенсивное синее окрашивание появляется тотчас же или после кратковременного нагревания на водяной бане, нагретой до 37° С. [c.32] Раствор молибдата реагирует также и с мышьяком, но получается в десять раз менее интенсивная окраска, чем при взаимодействии с фосфором. Для удаления мышьяка полученный после разложения раствор обрабатывают, как описано выше. [c.32] Разложение металлическим калием. Пробу вещества, содержащую не менее 0,1 мг фосфора, и кусок металлического калия (величиной с горошину) помещают в кварцевую трубку для разложения или в трубку из иенского стекла. Трубку сначала нагревают, а затем прокаливают. После охлаждения удаляЕОТ избыток калия добавлением 1—2 мл метилового спирта и смесь разбавляют водой. Частицы угля отделяют фильтрованием или, еще лучше, центрифугированием. Прозрачный раствор разбавляют водой до 15 мл и нейтрализуют разбавленной серной кислотой в присутствии фенолфталеина. Для обнаружения фосфора к раствору прибавляют так же, как описано выше, 5 мл сернокислого раствора молибдата (см. стр. 203), раствор п-метиламинофенола и нагревают смесь в водяной бане до температуры 37° С. При наличии фосфора раствор окрашивается в синий цвет. В отсутствие фосфора раствор остается светло-желтым. [c.32] Вследствие большой чувствительности как реакции осал депия молибдата, так и реакции образования молибденовой сини качественная реакция обычно не дает возможности судить о количественном содержании фосфора. Поэтому рекомендуется одновременно с качественной пробой проводить количественное определение, иа которое едва ли расходуется больше времени. [c.32] Иодометрический метод более подробно описан на стр. 206 при изложении методов количественного определения мыщьяка. [c.33] При прокаливании органического вещества с известью содержащийся в нем мышьяк превращается в трехзамещенный арсенат кальция, который восстанавливается до элементарного мышьяка при действии хлорида олова (II) в солянокислом растворе. [c.33] Соляная кислота, концентрированная. [c.33] Хлорид олова (II), раствор в 35%-ной соляной кислоте. [c.33] Выполнение реакции. Небольшое количество исследуемого веществ , помещают в маленькую пробирку из тугоплавкого стекла, прибавляют щепотку извести и перемешивают. Сначала смесь нагревают осторожно и затем прокаливают в течение нескольких минут при красном калении. По охлаждении прибавляют несколько капель концентрированной соляной кислоты (при полном сожжении органического вещества раствор не содержит частиц угля), 2 капли раствора хлорида олова (II) и нагревают. В присутствии мышьяка образуется черный осадок или появляется только коричневая окраска, более заметная при встряхивании раствора с эфиром, так как при этом на границе водного и эфирного слоев образуется коричневая пленка. Этим методом можно обнаружить несколько микрограммов мышьяка. [c.34] Вернуться к основной статье