ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метод Прегля (с ручной регулировкой процесса сожжения) из "Методы органической химии Том 2 Издание 2" Метод определения углерода и водорода детально разработан основоположником микроанализа Преглем в период с 1910 по 1916 гг. Со временем метод совершенствовался, но принцип его оставался неизменным. [c.109] Асбест. Для приготовления пробки, создающей сопротивление, и тонких прокладок пользуются продажным асбестом, применяемым для тиглей Гуча. Грубые и очень тонкие волокна механически отделяют от частиц асбеста средней величины, которые тщательно прокаливают в платиновом тигле. [c.109] Сначала Прегль, а затем Линднер установили, что хорошие результаты получаются, если применять двуокись свинца, нагретую до 180—200° С. В этом интервале температуры поглощающаяся вода быстро вновь выделяется, и двуокись свинца не достигает еще той степени сухости, при которой происходит поглощение двуокиси углерода. Из этого следует, что качество двуокиси свинца должно быть безукоризненным, и поэтому лучше готовить ее в лаборатории либо надо тщательно проверять качество продажного препарата. [c.109] Влажный осадок нагревают на водяной бане в чашке до почти полного удаления воды и разрезают шпателем на небольшие кубики с длиной ребра около 2 мм. Эти кубики помещают во вместительную банку и обкатывают их либо вручную, либо на медленно вращающейся подставке. При этом ребра кубиков стираются и они принимают шарообразную форму. Мелкие частицы двуокиси свинца отсеивают, снова смачивают, сушат, нарезают и обрабатывают, как описано выше. Полученный препарат черного цвета хранят в стеклянных банках. (Загрязненные препараты бывают не черного цвета, а обычно коричневатого или красно-коричневого.) После 6 ч нагревания такой двуокиси свинца в трубке для сожжения получают хорошие результаты при определении водорода. [c.109] Едкий натр, 5%-ный раствор, для наполнения регулятора давления около 800 мл. [c.110] Едкое кали, 50%-ный раствор, для счетчика пузырьков несколько миллилитров. [c.110] Натронный асбест или аскарит. [c.110] Перхлорат магния. Применяют ангидрон или тригидрат, который, по данным некоторых авторов не хуже безводного ангидрона. В США наряду с ангидроном применяют деритрит (фирма Вакег ), момент насыщения которого можно определить по переходу синей окраски в розовую. [c.110] Серебряная канитель или серебряная вата. Перед употреблением серебряную канитель следует восстановить в стеклянной трубке в токе водорода и затем прокалить в токе кислорода. Серебряное наполнение трубки для сожжения, загрязненное галогенами и серой, подвергают такой же обработке с целью очистки и дальнейшего использования. [c.110] Смесь хромата свинца и окиси меди. Хромат свинца растирают в порошок в фарфоровой ступке. Окись меди (проволочную) измельчают в фарфоровой ступке до небольших кусочков (длиной 4—5 мм) и отсеивают. [c.110] — высота столба, оказывающего давление Лг —разность уровней жидкости, обусловливающая разрежение. [c.110] Источники кислорода и воздуха. В настоящее время почти повсюду пользуются баллонами с кислородом, полученным из жидкого воздуха, и отбирают газ при помощи редукционного (игольчатого) вентиля. Воздух подводят в прибор для сожжения таким же образом. В бомбе находится не жидкий воздух, а воздух, сжатый до 160—180 ат. Для пдглощения следов двуокиси углерода, которая может содержаться в кислороде или воздухе, достаточно поместить перед трубкой для сожжения и-образную трубку со счетчиком пузырьков. [c.111] В трубку для сожжения газ поступает через трехходовой кран 9 (см. также рис. 32). Если после сожжения повернуть кран на 180°, то ток кислорода прекращается и через прибор проходит воздух. При промежуточном положении крана прекращается подача обоих газов из регулятора давления. [c.112] При впуске воздуха или кислорода в регулятор давления жидкость сначала вытесняется из подводящей трубки, а затем из колокола до нижнего его края. Избыток газа выделяется в виде маленьких пузырьков. Если подводящая трубка имеет такую же длину, как щирокий цилиндр, то получаются пузыри большего размера, которые с щумом выделяются время от времени и вызывают незначительные колебания давления. Давление, устанавливающееся в колоколообразном газометре, зависит от разности уровней жидкости (см. рис. 32). При недостаточной подаче газа давление может уменьшиться, но никогда не может превысить установленный предел. Поднимая и опуская стеклянный цилиндр, можно очень просто и быстро установить нужную для сожжения скорость прохождения газа. [c.112] Само собой разумеется, что подача газа, поступающего в регулятор давления из стального баллона, должна быть так отрегулирована при помощи игольчатого вентиля, чтоб пузырьки избыточного газа выделялись с интервалами 3—5 сек. [c.112] На другом конце трубка сужается и переходит в отвод, наружный диаметр которого от 3,3 до 3,5 мм, внутренний диаметр 2—2,5 мм. Опытным путем установлено, что отвод должен иметь длину 23—25 мм. При такой длине отвода в этом наиболее чувствительном месте прибора происходит наиболее благоприятное падение температуры, при котором вода здесь еще не конденсируется, и в то же время резиновая трубка, служащая для присоединения аппарата для поглощения воды, не так быстро портится, несмотря на близкое соседство обогреваемой муфты. При изготовлении отвода удобнее не вытягивать трубку для сои жения. [c.112] Электрическая печь. В последнее время почти во всех лабораториях трубки для сожжения обогревают электрическими печами, имеющими ряд преимуществ перед длинной газовой горелкой. [c.113] При испытании новой печи надо следить за тем, чтобы колебания температуры не превышали 10° С, а неизбежное падение температуры от середины печи к ее концам не превышало 30—50° С. [c.113] Подвижный нагреватель нет смысла делать электрическим, особенно если его передвигают вручную. [c.113] Нагреватель части трубки для сожжения, в которой находится двуокись свинца (граната). Двуокись свинца обладает способностью прочно удерживать определенное количество воды даже при высокой температуре (стр. 106). Для того чтобы получить правильные результаты при определении водорода, необходимо, чтобы двуокись свинца находилась при определенной температуре не только во время сожжения, но и во время предварительного прокаливания трубки. [c.113] Вернуться к основной статье