ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фосфор из "Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4" Ниже описаны методы обнаружения элементов, которые трудно или совсем нельзя определить в остатке после прокаливания. [c.31] Для одновременного обнаружения фосфора и мыщьяка пользуются методом, принятым в неорганическом анализе. Исследуемое вещество сплавляют с содой и селитрой, остаток обрабатывают соляной кислотой. В полученный раствор пропускают сероводород и осаждают сульфид мышьяка, а в фильтрате обнаруживают фосфор реакцией с молибдатом аммония. [c.31] Ниже описан способ обнаружения фосфора с использованием стандартных реактивов, приготовляемых в аналитических лабораториях для количественного его определения. [c.31] Выполнение реакции. Несколько десятых долей грамма (для микроопределения 2—5 мг) вещества смешивают в платиновом тигле с 5— 6-кратным количеством смеси соды и селитры (1 1). Сначала тигель нагревают осторожно, а затем хорошо прокаливают. Сплав растворяют в тигле в 50 мл (соответственно 5 мл) горячей разбавленной азотной кислоты (1 1) и фильтруют раствор через плотный фильтр. К охлажденному фильтрату прибавляют 10 мл (соответственно 2 мл) азотной кислоты, содержащей серную кислоту [3 мл концентрированной серной кислоты в 100 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты]. [c.31] Вещество можно также разлагать в колбе Кьельдаля, приливая 5 мл (соответственно 0,5 мл) концентрированной серной кислоты, к которым предварительно прибавлен 1 мл (соответственно 0,1 мл) азотной кислоты. Смесь в колбе Кьельдаля нагревают до появления удушливых паров серного ангидрида, охлаждают и снова прибавляют немного азотной кислоты или пергидрола (не содержащего фосфатов ). Нагревание и прибавление окислителя повторяют до тех пор, пока раствор не станет светлым и прозрачным. Затем раствор смывают дистиллированной водой в стакан и прибавляют, как указано выше, азотную кислоту, содержащую серную кислоту. [c.31] К раствору, полученному после разложения по любому из двух описанных способов и нагретому на водяной бане до 80—90° С, прибавляют 50 мл (соответственно 10 мл) раствора молибдата аммония, приготовленного для количественного определения фосфора (см. стр. 203). Фосфор тотчас же осаждается в виде желтого осадка фосфоромолибдата аммония. [c.31] Летучие и жидкие вещества разлагают концентрированной азотной кислотой в запаянной трубке и в полученном растворе обнаруживают фосфор, как описано выше. [c.31] Мышьяк также осаждается молибдатом аммония. Поэтому после разложения его надо отделить. Пятивалентный мышьяк восстанавливают гидразином в солянокислом растворе и отгоняют получающийся при этом треххлористый мышьяк в медленном токе хлористого водорода. [c.31] Вернуться к основной статье