ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение кремния после разложения вещества перекисью натрия в бомбе Парра из "Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4" Наиболее универсальными являются аналитические методы, при которых онределению кремния предшествует разложение кремнийоргани-ческого соединения перекисью натрия в бомбе Парра. Этот способ разложения применим для твердых, жидких и даже таких кремнийорганических соединений, у которых давление пара при комнатной температуре довольно большое (стр. 72). Разложение испытуемого вещества перекисью натрия во всех случаях проводится в принципе одинаково. Отдельные способы различаются дальнейшей обработкой продукта разложения для определения кремния. [c.71] Перекись натрия, порошкообразная, ч. д. а. [c.71] Соляная кислота, концентрированная. [c.71] Тростниковый сахар, порошкообразный. [c.71] Выполнение разложения. В никелевой макробомбе Парра смешивают 2—3 г перекиси натрия с 500 мг тростникового сахара. Затем вносят навеску вещества 0,05—0,25 г, взятую в желатиновой капсуле, после чего резервуар бомбы наполняют перекисью натрия и навинчивают на нее крышку со свинцовой прокладкой. Для зажигания смеси дно бомбы нагревают паяльной горелкой до темно-красного каления (меры предосторожности ) и сразу охлаждают горячую бомбу холодной водой, чтобы воспрепятствовать расплавлению прокладки. После этого бомбу можно открыть. Плав, приставший к крышке, быстро смывают дистиллированной водой, чтобы образовавшаяся щелочь не находилась долго в соприкосновении со свинцовой прокладкой. Стекающую промывную, воду собирают в никелевый стакан, в который, после прибавления достаточно большого количества воды для растворения плава, помещают резервуар бомбы. Чтобы жидкость не разбрызгивалась, стакан накрывают никелевой крышкой. После того как плав полностью растворится, жидкость в стакане охлаждают, вынимают бомбу из стакана, споласкивают ее водой, а затем небольшим количеством концентрированной соляной кислоты. Доводят объем жидкости до 250—275 мл и осторожно-(проба на лакмус) подкисляют раствор концентрированной соляной кислотой до растворения осадка гидроокиси никеля, после чего доводят объем водой в мерной колбе до 500 мл. [c.72] При разложении вещества и при обработке плава надо строго соблюдать приведенные условия, чтобы помешать преждевременному выпадению кремневой кислоты, а также обеспечить в растворе постоянную концентрацию солей, что необходимо при дальнейшем осаждении кремния, например, в виде комплексного соединения 8-оксихинолина и кремнемолибденовой кислоты (стр. 73). [c.72] Разложение в стеклянных ампулах. Жидкие низкокипящие кремнийорганические соединения, характеризующиеся значительным давлением пара при обычных условиях, нельзя взвешивать в желатиновых капсулах, так как из капсулы, неплотно закрытой крышкой, пары непрерывно улетучиваются и навеска уменьшается. Описан метод по которому можно проводить разложение даже летучих кремнийорганических соединений в микробомбе Парра (например, диметилдихлорсилана и метилтрихлорсилана). [c.72] После завершения разложения кремний определяют, как описано ниже (см. стр. 74), в виде двуокиси кремния. [c.72] Разложение в целлитовых ампулах. Метод, в принципе аналогичный предыдущему, предложен для определения кремния в летучих алкил-хлорсиланах. Так как ампулы из стекла, не содержащего кремневой кислоты, не всегда доступны, было предложено брать навески в плотно закрывающихся целлитовых ампулах. [c.73] Для разложения веществ пользуются макробомбой Парра, которую помещают в стальную защитную камеру. [c.73] После разложения кремний определяют в виде двуокиси кремния (стр. 74). [c.73] Молибдат аммония, 20%-ный раствор. [c.73] Соляная кислота, концентрированная. [c.73] Вследствие применения сравнительно больших количеств реагентов необходимо проводить контрольный опыт. Полученное при контрольном юпыте значение должно быть вычтено из результатов взвешивания при анализе. [c.74] Определение кремния в виде двуокиси кремния после разложения вещества перекисью натрия в бомбе Парра можно также проводить по классическому методу посредством выделения кремневой кислоты и ее обезвоживания. Этот метод отнимает много времени и связан с некоторыми затруднениями, возникающими вследствие образования при разложении большого количества солей. Все же этот метод следует привести, так как он многократно был описан в литературе и с успехом при--меняется для анализа кремнийорганических соединений. [c.74] Нитрат калия, порощкообразный, ч. д. а. [c.74] Перекись натрия, порошкообразная, ч. д. а. [c.74] Серная кислота, концентрированная. [c.74] Тростниковый сахар, порошкообразный. [c.74] Выполнение анализа. Навеску вещества в желатиновой капсуле вносят, как описано выше, в макробомбу Парра с медной или алюминиевой прокладкой и завинчивают крышку бомбы. [c.74] Вернуться к основной статье