ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Прямые методы определения металлов после разложения соединения сухим способом из "Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4" Разложение металлорганических соединений прямым прокаливанием вещества, без введения каких-либо добавок, применимо в первую очередь для соединений благородных металлов, особенно золота и платины. При этом остается чистый металл, содержание которого определяют взвешиванием. При прокаливании соединений платины иногда возможны потери вследствие незначительного улетучивания ее с окисью углерода Легколетучие или взрывчатые соединения этих металлов, однако, рекомендуется разлагать мокрым путем. Дифенилбериллий при простом прокаливании количественно превращается в окись бериллия которую определяют взвешиванием. Некоторые тетрафенилхромовые-соли при прямом прокаливании в тигле количественно превращаются в окись хрома (П1). [c.79] Метод пригоден для количественного разложения труднолетучих оловоорганических соединений . Он пригоден также для разложения оловоорганических соединений, содержащих галоген, причем в плаве после разложения можно определять и олово и галоген. [c.79] При анализе дифенилдифторолова его сплавляют в закрытом платиновом тигле со смесью соды и селитры (10 1), нагревая тигель,, сверху. После удаления оловянной кислоты при помощи нитрата аммония фтор осаждают из уксуснокислого раствора хлоридом кальция. [c.79] После сплавления по методу Прингсгейма хроморганических соединений, содержащих серу, в плаве можно определять оба элемента — и хром и серу. Вещество смещивают с 19—20-кратным количеством перекиси натрия, поверх насыпают еще слой чистой перекиси натрия. В процессе сплавления из хрома получается хромат. [c.80] Подобным образом определяют небольшие количества мышьякорга-нических соединений в воздухе мышьяковые соединения поглощают силикагелем, который затем нагревают в никелевом тигле до темнокрасного каления со смесью перекиси натрия и карбоната калия (1 1) под слоем окиси магния. Образовавшуюся соль мышьяковой кислоты определяют методами неорганического анализа. В литературе описано разложение висмуторганических соединений в бомбе Парра Недавно разработанный Вурцшмиттом изящный метод разложения делает пе-рекисный метод общеприменимым. [c.80] Мышьякорганические соединения сжигают в калориметрической бомбе из стали У2А при давлении кислорода 20—25 ат. Смесь в бомбе зажигают при помощи стальной проволоки. Остаток после сожжения вымывают из кварцевого тигля, в котором находилась навеска, 2 н. раствором едкого натра и горячей водой. Жидкость выпаривают досуха с концентрированной азотной кислотой, остаток растворяют в разбавленной азотной кислоте и в этом растворе определяют мышьяк одним из известных способов. [c.80] Вернуться к основной статье