ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Микрохимические весы из "Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4" В аналитических лабораториях почти исключительно применяются равноплечие коромысловые весы, что обусловлено их належностью з эксплуатации. Среди весов этого типа весы свободного качания (периодические) получили большее признание, чем демпферные (с успокоителями колебания, апериодические). Это отчасти объясняется тем, что периодические весы были выпун1ены первыми и что они дешевле апериодических. На демпферных весах более просто определяется вес, поэтому такие весы следует применять в лабораториях, обслуживаемых недостаточно квалифицированным персоналом. О точности взвешивания на весах того и другого типа см. стр. 99. [c.97] Коромысло весов (рис. 16 и 18) с агатовыми призмами, имеющее длину 130 мм, покоится на агатовых опорах (гнездах), расположенных на опорной перекладине. При освобождении арретира боковые опоры под подвесками опускаются вниз, после чего коромысло покоится уже только на средней призме. В этом микрохимические весы сходны с по-лумикровесами, особенно с усовершенствованными микровесами, и отличаются только размерами. Высокая чувствительность микрохимических весов обеспечивается, с одной стороны, тонкой шлифовкой ребра средней призмы и, с другой — жесткой конструкцией коромысла весов. На таких весах можно взвешивать до 30 г вещества с практически постоянной чувствительностью. [c.97] Трудность отсчета возникает только у лиц, имеющи.х серьезный дефект зрения. Однако в настоящее время этот недостаток в значительной мере устранен благодаря устройству зрительной трубы или, еще лучше, проекционной шкалы. [c.98] Если соблюдать все условия, рекомендованные Преглем для взвешивания на микровесах, то можно было бы легко определять вес в 30 г с точностью 0,001 Л 1г ( = 10 г == 1 -у). На само.м деле, вследствие ряда неизбежных влияний при определении абсолютного веса тела в 30 г, такая точность недостижима. [c.98] Однако в микроанализе приходится иметь дело почти исключительно со значительно меньшими навесками и прежде всего определять изменения веса, достигак 1Шие нескольких миллиграммов, что устанавливается только по разности взвешиваний, вследствие чего указанный предел точности в 17 является вполне реальным. [c.98] Весы Бунге снабжены защитным приспособлением для подвесок и коромысла (рис. 18), применение которого особенно рекомендуется для обучающихся. При неумелом обращении с весами оно не позволяет сместиться коромыслу с опор и не дает подвескам спадать с коромысла, если случайно заденут за чашки весов. [c.99] Через переднюю стеклянную (неподвижную) стенку хорошо видны рейтерная шкала и подвески. На высоте глаз (наверху, на середине передней стенки футляра) помещается проекционная шкала, которая автоматически освещается после освобождения арретира (при мертвом ходе рычага). В конце арре-тирования освещение автоматически выключается. Приятное для глаз освещение получается, если на пути луча перед осве- Рис. 19. Новая проекционная тительной лампой поместить зеленое стскло. шкала Бунге. [c.99] На расстоянии 50—60 см от весов можно точно отсчитывать 0,001 мг благодаря отражению от двух косо поставленных или одного горизонтально расположенного перед шкалой зеркала. С такого же расстояния можно следить за мaкpouJкaлoй у основания колонны (грубое взвешивание рейтером). Все это дает возможность быстро производить взвешивание, исключив влияние теплоты тела взвешивающего. [c.99] Хорошо известно, что взвешивание очень легких объектов на весах свободного качания выполняется точнее, чем на апериодических, так как у апериодических весов трение от демпфирования, передающееся на призмы, позволяет веса.м принять равновесное положение лишь в непосредственной близости к истинному положению покоя, которое достигается только по истече Ш1и более длительного промежутка времени. Утомительный отсчет по шкале в зрительной трубе при взвешивании на периодических весах привел к тому, что во многих лабораториях предпочтение по праву отдано апериодическим весам. Практически разница во взвешивании на периодических и апериодических весах столь мала, что при взвешивании поглотительных и фильтровальных трубок, а также не очень малых навесок вещества она находится в пределах абсолютной точности взвешивания. [c.99] В особых случаях для взвешивания исследуемого вещества с малым процентным содержанием определяемого компонента пригодны менее точные, но зато быстрые в работе и простые в обращении приборы, например, торсионные весы. [c.100] При установке новых весов необходимо тщательно соблюдать инструкцию, прилагаемую к весам. Чистку отдельных деталей производят, как описано на стр. 103. [c.100] В качестве весовой комнаты выбирают помещение с возможно более постоянной температурой, которая не должна быть ниже температуры примыкающей к нему лаборатории. Для этой цели наиболее подходят комнаты, расположенные в северной части здания. Если в них слишком холодно, они должны быть утеплены. Температура весовой комнаты должна быть не ниже 20° С. Если она слишком низка, даже теплота тела взвешивающего может привести к смещению нулевой точки Весы нельзя устанавливать у стен, на которых имеются трубы отопительной системы, или у плохо изолированных наружных стен здания. Нельзя также допускать освещения весов солнечными лучами. [c.100] Необходимо избегать по возможности всякого сотрясения, по крайней мере во время взвешивания. Микрохимические весы (их качание прекращается относительно быстро) менее чувствительны к сотрясениям, чем к колебаниям температуры или движению воздуха. В качестве стола для весов пригодна мраморная плита, установленная на кронштейнах, закрепленных в кирпичных стенах, способных гасить сотрясения. Для гашения колебаний между мраморной плитой и стальной опорой кладут лист свинца. В бетонных строениях этот способ установки не рекомендуется, так как сотрясения от машин и центрифуг достигают весов, передаваясь через систему стен и кронштейн. Эти сотрясения полностью исключаются при помещении весов на столе, установленном на некотором расстоянии от стены. Такой стол состоит из мраморной плиты толщиной 6—8 см., покоящейся на кирпичных цоколях. Несущая поверхность цоколя должна иметь ширину 25 см и длину. [c.100] Место расположения стола должно быть выбрано так, чтобы освещение было правильным как при дневном, так и при искусственном свете и чтобы не ощущалось сильных колебаний температуры. Для искусственного освещения весов лучше всего пользоваться матовыми лампами накаливания, подвешенными над весами на расстоянии 85 см от плиты стола, против середины ее Особенно удобно освещение неоновыми лампами. [c.101] В помещениях, удовлетворяющих всем вышеупомянутым требованиям, в течение рабочего дня все же наблюдаются большие или меньшие изменения нулевой точки, что обусловлено колебаниями температуры, к которым очень чувствительны микрохимические весы. Так как из-за отсутствия системы кондиционирования воздуха в лаборатории и весовой комнате почти не удается поддерживать в них постоянную температуру с отклонениями 0,5° С, все взвешивания, производящиеся с интервалами больше 1 ч, должны выполняться только после определения нулевой точки, и соответствующие изменения должны учитываться в виде поправки. [c.101] Смещение нулевой точки — это разность между равновесными положениями ненагруженных весов при первой и второй проверках, выраженная в тысячных долях миллиграмма. [c.101] До момента взвешивания вещества не следует вносить в футляр весов какие-либо предметы, хранящиеся вне футляра (пинцет, медный блок и др.) во избежание возникновения воздушного течения. Предметы, которые всегда требуются при взвеивании (разновес, тара, колбы лля тары, а также запас дроби, необходимый для их наполнения), надо постоянно хранить внутри весов. [c.101] Прежде чем приступить к проверке веса нового рейтера, надо определить отклонение весов при положении рейтера на делении О (определение нулевой точки). Для проверки соответствия веса рейтера весу гири в 10 мг гирю кладут на левую чашку весов, а рейтер переносят на 100 зарубок, на деление, обозначенное цифрой 10. Оставив рейтер в том же положении и положив на правую чашку весов 10 мг, проверяют по очереди гири в 20 мг, которые кладут па левую чашку весов. После этого на левую чашку помещают гирю в 50 мг и сравнивают ее с обеими гирями в 20 мг, находящимися на правой чашке, и рейтером, находящимся на делении 10. [c.101] При отсчете отклонений стрелки весов одну десятую часть деления шкалы рассматривают как единицу (1 7) (среднее деление шкалы принято за нуль). Исходя из этого, например, отклонение стрелок (по старой шкале) вправо на 2,7 деления обозначают как 27 вправо и сле-дуюш,ее за ним отклонение влево на 3,4 деления обозначают как 34 влево . Разность отклонений в данном случае составляет 7 влево , т. е. нужно из веса разновесов, находящихся на правой чашке весов, увеличенного на вес, обусловленный положением рейтера, отнять 0,007 мг. Если же весы отклоняются на 7 вправо — эту величину нужно прибавить к указанному весу. [c.102] Вернуться к основной статье