ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метод Прегля (с ручной регулировкой процесса сожжения) из "Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4" Метод определения углерода и водорода детально разработан основоположником микроанализа Преглем в период с 1910 по 1916 гг. Со временем метод совершенствовался, но принцип его оставался неизменным. [c.109] Асбест. Для приготовления пробки, создающей сопротивление, и тонких прокладок пользуются продажным асбестом, применяемым для тиглей Гуча. Грубые и очень тонкие волокна механически отделяют от частиц асбеста средней величины, которые тщательно прокаливают в платиновом тигле. [c.109] Сначала Прегль, а затем Линднер -э установили, что хорошие результаты получаются, если применять двуокись свинца, нагретую до 180—200 С. В этом интервале температуры поглощающаяся вода быстро вновь выделяется, и двуокись свинца не достигает еще той степени сухости, при которой происходит поглощение двуокиси углерода. Из этого следует, что качество двуокиси свинца должно быть безукоризненным, и поэтому лучше готовить ее в лаборатории либо надо тщательно проверять качество продажного препарата. [c.109] Для очистки продажной двуокиси свинца 150 г препарата нагревают в течение 2 ч на водяной бане в выпарительной чашке с концентрированной азотной кислотой (d 1,4) при частом перемещивании. Смесь оставляют на 1—2 ч, несколько раз декантируют и при перемешивании промывают дистиллированной водой до полного исчезновения в промывных водах азотной кислоты, что проверяют по реакции с дифениламином и серной кислотой. [c.109] Влажный осадок нагревают на водяной бане в чашке до почти полного удаления воды и разрезают шпателем на небольшие кубики с длиной ребра около 2 мм. Эти кубики помешают во вместительную банку и обкатывают их либо вручную, либо на медленно вращающейся подставке. При этом ребра кубиков стираются и они принимают шарообразную форму. Мелкие частицы двуокиси свинца отсеивают, снова смачивают, сушат, нарезают и обрабатывают, как описано выше. Полученный препарат черного цвета хранят в стеклянных банках. (Загрязненные препараты бывают не черного цвета, а обычно коричневатого или красно-коричневого.) После 6 ч нагревания такой двуокиси свинца в трубке для сожжения получают хорошие результаты при определении водорода. [c.109] Едкий натр, 5%-ный раствор, для наполнения регулятора давления около 800 мл. [c.110] Едкое кали, 50%-ный раствор, для счетчика пузырьков несколько миллилитров. [c.110] Натронный асбест или аскарит. [c.110] Перхлорат магния. Применяют ангидрон или тригидрат, который, по данным некоторых авторов 50, не хуже безводного ангидрона. В США наряду с ангидроном применяют деритрит (фирма Baker ), момент насыщения которого можно определить по переходу синей окраски в розовую. [c.110] Серебряная канитель или серебряная вата. Перед употреблением серебряную канитель следует восстановить в стеклянной трубке в токе водорода и затем прокалить в токе кислорода. Серебряное наполнение трубки для сожжения, загрязненное галогенами и серой, подвергают такой же обработке с целью очистки и дальнейшего использования. [c.110] Смесь хромата свинца и окиси меди. Хромат свинца растирают в порошок в фарфоровой ступке. Окись меди (проволочную) измельчают в фарфоровой ступке до небольших кусочков (длиной 4—5 мм) и отсеивают. [c.110] Смесь готовят из равных по весу количеств компонентов, для чего хромат свинца добавляют небольшими порциями, при непрерывном помешивании железной палочкой, в никелевый (или из нержавеющей стали V2A) тигель, содержащий раскаленную (до красного каления) окись меди, так, чтобы вся поверхность окиси меди была покрыта расплавленным хроматом свинца. При правильной обработке все поры в окиси меди заполняются хроматом свинца, а небольшое количество щелочи, всегда присутствующей в окиси меди, превращается при этом в хромат. Достоинства этой окислительной смеси были признаны многими авторами Наряду с этим было также предложено заменить ее окисью меди и хроматом свинца, нанесенными на пемзу . [c.110] Источники кислорода и воздуха. В настоящее время почти повсюду пользуются баллонами с кислородом, полученным из жидкого воздуха, и отбирают газ при помощи редукционного (игольчатого) вентиля. Воздух подводят в прибор для сожжения таким же образом. В бомбе находится не жидкий воздух, а воздух, сжатый до 160—180 ат. Для поглощения следов двуокиси углерода, которая может содержаться в кислороде или воздухе, достаточно поместить перед трубкой для сожжения и-образную трубку со счетчиком пузырьков. [c.111] Регулятор давления следует присоединять посредством отрезка новой резиновой трубки по возможности встык (стекло к стеклу). Ввиду того что резина может выделять летучие органические соединения, трубки подвергают искусственному старению, для чего через них в течение получаса пропускают струю водяного пара, а затем при 100° С (сушильный шкаф) просасывают воздух. [c.111] В трубку для сожжения газ поступает через трехходовой кран 9 (см. также рис. 32). Если после сожжения повернуть кран на 180 то ток кислорода прекращается и через прибор проходит воздух. При промежуточном положении крана прекращается подача обоих газов из регулятора давления. [c.112] При впуске воздуха или кислорода в регулятор давления жидкость сначала вытесняется из подводящей трубки, а затем из колокола до нижнего его края. Избыток газа выделяется в виде маленьких пузырьков. Если подводящая трубка имеет такую же длину, как широкий цилиндр, то получаются пузыри большего размера, которые с шумом выделяются время от времени и вызывают незначительные колебания давления. Давление, устанавливающееся в колоколообразном газометре, зависит от разности уровней жидкости Нх (см. рис. 32). При недостаточной подаче газа давление может уменьшиться, но никогда не может превысить установленный предел. Поднимая и опуская стеклянный цилиндр, можно очень просто и быстро установить нужную для сожжения скорость прохождения газа. [c.112] Само собой разумеется, что подача газа, поступающего в регулятор давления из стального баллона, должна быть так отрегулирована при помощи игольчатого вентиля, чтоб пузырьки избыточного газа выделялись с интервалами 3—5 сек. [c.112] Электрическая печь. В последнее время почти во всех лабораториях трубки для сожжения обогревают электрическими печами, имеющими ряд преимуществ перед длинной газовой горелкой. [c.113] При испытании новой печи надо следить за тем, чтобы колебания температуры не превышали 10° С, а неизбежное падение температуры от середины печи к ее концам не превышало 30—50° С. [c.113] Подвижный нагреватель нет смысла делать электрическим, особенно если его передвигают вручную. [c.113] Вернуться к основной статье